ГОСТ 23268.14-78

УДК 6*J.*4:J4J.3:OOe.35<                                                         Группа Р19

      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                  СТАНДАРТ               СОЮЗА         ССР



                        ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
                     ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                                                                 ГОСТ
                             Методы определенна ионов мышьаиа

      Drinking medicinal, medicinal-tabic and natural-table                   23268.14-78
    mineral waters. Methods of determination of arsenic ions



    Постановлвнмвм Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентябре
    1РГ8 г. Н* 2416 срок действия установлен
                                                                     с В1.01.8в
                                                                                       до 01.014$

                                  Несоблюдение стандарта просладуотсв по ином у

       Настоящий стандарт распространяется на питьевые лечебные,
    лечебно-столовые и природные столовые минеральные воды и ус­
    танавливает колориметрический и броматометрический методы оп­
    ределения ионов мышьяка.
                                                     1. ОТБОР ПРОБ

        1.1. Отбор п р о б - п о ГОСТ 23268.0-78.
        1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентра­
     ции ионов мышьяка при колориметрическом методе — не менее
     100 мл: при броматометрнческом — от 0,1 до 4,0 дм3.
                                         2.    КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

       2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
       Метод основан на восстановлении соединений мышьяка до
    гидрида мышьяка и образовании цветного комплексного соеди­
    нения при взаимодействии полученного гидрида мышьяка с хлор­
    ной ртутью.
       Чувствительность метода составляет от 5-10~4 до 6-10-3 иг ио­
    нов мышьяка в пробе.
       2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
       Прибор для определения мышьяка приведен на чертеже.
       Прибор для определения .мышьяка состоит из стеклянной ио­
    нической колбы вместимостью 100 см3 и насадки, состоящей из
    Издание официальное                                                   Перепечатка еоспрещена
                                              Переиздание. Сентябрь 1983 г.
сертификационные испытания

  78

ГОСТ 2U M .14— 71 Стр. 2


дву:: трубок, соединенных при помощи шлифов. Внутренний диа-
мето верхней трубки равен 6 мм.
   Посуда мерная лабораторная стеклян­
ная по ГОСТ 1770—74. вместимостью: ци­
линдры 25. 50. см3; колбы 500. 1000 см3.
  Приборы мерные лабораторные стек­
лянные по ГОСТ 10292—74, пипеткн вме­
стимостью 0.5; 1; 2; 5; 10: 25 см3.
  Стаканы и колбы стеклянные лабора­
торные по ГОСТ 25336—82. вместимостью
50, 100, 150, 200, 250 см3.
  Колбы конические с притертой пробкой
по ГОСТ 25336--82.          вместимостью 150,
250 см».
  Посуда лабораторная фарфоровая по
ГОСТ 9147—80, чашки выпарные К» 3. вме­
стимостью 100 см3.
  Воронка Бюхнера.
  Насос водоструйный по ГОСТ 25336 —
82.
  Бумага фильтровальная беззольная по
ГОСТ 12026—76. «голубая лента» или «бе­
лая лента».
  Бумага индикаторная универсальная.
  Часы     песочные на 3 мин по ГОСТ
10576-74.
    Весы лабораторные аналитические.
    Весы технические типа ВЛТ-200.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
    Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77.
    Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75.
    Ртути окись желтая по ГОСТ 5230—74.
    Олово хлористое (II) по ГОСТ 36—78.
    Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
    Натр едкий улучшенный по ГОСТ 11078—78.
    Парафин нефтяной для пищевой промышленности но ГОСТ
23683—79.
    Эфир петролейный.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.3.1.    Приготовление разбавленного раствора соляной кисло­
ты (1:2)
                                                               79

Стр. 3 ГОСТ 23ies.14— r$

    К 340 см3 дистиллированной воды приливают I70 см3 концент­
рированной соляной кислоты.
    2.3.2. Приготовление раствора хлорной ртути
    20 г желтой окиси ртути взвешивают с погрешностью не более
0,01 г, растирают в фарфоровой чашке с водой до жидкой каши­
цы. которую осторожно растворяют в 75 см* раствора соляной
кислоты (1:2). Полученный раствор фильтруют. Фильтрат упа­
ривают в фарфоровой чашке до выпадения кристаллов. Кристал­
лы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой
н сушат.
    2.3.3. Приготовление 5%-ного спиртового раствора хлорной
ртути
     1,25 г хлорной ртути (II) взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0,01 г и растворяют в 25 см5 этилового спирта.
    2.3.4. Приготовление индикаторной сулемовой бумаги
    Беззольные фильтры «голубая лента»        размером 30 x 25 мм
погружают на 1 ч в раствор хлорной ртути (II), приготовленный
по п. 2.3.3, и сушат на стекле. Приготовленную бумагу хранят в
бзике из темного стекла с притертой пробкой.
     2.3.5. Приготовление 10%кого раствора уксуснокислого свин­
ца
     10 г уксуснокислого свинца взвешивают с погрешностью не
 более 0,01 г и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.
    2.3.6. Приготовление 15%-ного раствора едкого натра
     15 г едкого натра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г
 и растворяют в 85 см3 дистиллированной воды.
     2.3.7. Приготовление щелочного раствора плюмбита натрия
     В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью от
 150 до 250 см3 вводят 50 см* 10 %-ного раствора уксуснокислого
свинца и приливают постепенно 15%-ный раствор едкого натра
до полного растворения образующегося осадка при энергичном
 взбалтывании.
     2.3.8. Приготовление плюмбитной (свинцовой) бумаги
     Фильтровальную бумагу «белая лента» размером 80 x 60 мм
 погружают на 3 мин в щелочной раствор плюмбита натрия, за ­
тем отжимают между листьями фильтровальной бумаги и сушат
 на стекле.
     Хранят плюмбитную (свинцовую) бумагу в банке с притертой
 пробкой не более 6 месяцев.
     2.3.9. Приготовление раствора серной кислоты (1:2)
     К 50 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 25 см3
концентрированной серной кислоты.                  .
    2.3.10. Приготовление основного стандартного раствора мышья­
ковистой кислоты
     1.32 г мышьяковистого ангидрида взвешивают с погрешностью
не более 0,002 г растворяют в 8 см3 15 %-ного едкого натра в
80

ГОСТ 2I3M .14— 7S Стр. *

мерной колбе вместимостью 1000 см3, приливают дистиллирован­
ную воду до половины объема колбы, нейтрализуют раствором
серной кислоты (1:2) до pH 5, контролируя pH по универсаль­
ной индикаторной бумаге. Объем раствора доводят дистиллиро­
ванной водой до метки. 1 мл раствора содержит 1 мг ионов мы­
шьяка (111).
    2.3.11. Приготовление рабочего стандартного раствора мышья-
ковистой кислоты
    В мерную колбу вместимостью 1000 см5 вносят 1 см3 основного
стандартного раствора и объем раствора доводят дистиллирован­
ной водой до метки.
     1 см3 раствора содержит 0.001 мг ноиов мышьяка (III).
    2.3.12. Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия
    10 г йодистого калия          взвешивают с погрешностью не более
0,01 г и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды
    2.3.13. Приготовление раствора парафина в петролейном эфире
    5 г измельченного парафина при непрерывном взбалтывании
растворяют 100 см3 петролейного эфира в колбе вместимостью
250 см3.
    2.3.14. Подготовка прибора.
    Перед проведением анализа в нижнюю трубку насадки вкла­
дывают свинцовую бумагу, сложенную по ширине листа в виде
гофры, используемую для поглощения H2S. Индикаторную суле­
мовую бумагу закрепляют резиновым кольцом на верхней трубке
насадки.
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.4.1.      В колбу прибора, приведенного на чертеже, приливают
от 1 до 25 см3 анализируемой воды, содержащей от 5-10"4 до
6-10 '3 мг ионов мышьяка, объем пробы доводят дистиллирован­
ной водой до 25 см3, добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты,
приготовленного по п. 2.3.1, 0.1 г кристаллического хлористого
олова (II), 1,0 г йодистого калия и 5,0 г металлического цинка,
взвешенного с погрешностью не более 0.01 г и быстро закрывают
колбу наездкой, подготовленной по п. 2.3.14.
    Содержимое колбы перемешивают. Через 1 ч 30 мин снимают
сулемовую индикаторную бумагу и проявляют ее в 10%-ном раст­
воре йодистого калия в течение 5 мин для усиления цвета. Про­
поласкивают индикаторную сулемовую бумагу в дистиллирован­
ной воде и высушивают между листами фильтровальной бумаги.
Для зашиты пятна от влаги индикаторную бумагу помещают на
30 с в раствор парафина в петролейном эфире.
    Одновременно готовят эталонные раствори со следующим со­
держанием ионов мышьяка: 0,0; 5-10'4; l-10_s; 2-10-3; 3-10-3;
4-10 3, 5-10 3 и 6-10“ 3 мг. Для этого в колбу каждого прибора
вводят соответственно по 10 см3 дистиллированной воды и 0,0;
0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 рабочего стандартного раствора.
4   З а * . 2702                                                   81