ГОСТ 23268.10-78

УДК 663.64:543.34:004.354                                                                   Группе Р19

   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А        ССР



                        ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ЛИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
                     ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                                                                           ГОСТ
                                                                                    23268 .10-78
                                 М ето д о п р ед е л е н и я моно» ам м ония

    Drinking medicinal, medicinal-!able and natural-table
  mineral waters. Method of determination of ammonium ions




 П остановлением Государственного комитета СССР по стан дартам от 1 с ен тября
 1978 г. N5 2414 ср о к дейстяня установлен
                                                                    с 01 .01.80
                                                                                                  д о 01.01.85

                                       Н есоблю ден ие стан дарта п р есл ед у ется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-
столовые и природные столовые питьевые минеральные волы и
устанавливает колориметрический метод определения ноной ам­
мония.
   Метод основан на взаимодействии ионов аммония с йодно-
ртутной солью (реактивом Несслера) в щелочной среде с обра­
зованием йодистого меркураммония, окрашенного в желтый цвет.
   Метод позволяет определить от 0,05 до 4 мг/дм* ионов аммония.

                                                           I.   ОТБОР ПРОБ

   1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.
   1.2. Объем пробы воды для определения ионов аммония дол­
жен быть не менее 150 см3.
                                         2.   АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Весы лабораторные аналитические.
   Весы технические типа ВЛТ-200.
   Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82.
   Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
   Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500,
1000 см3.

И здание оф и ц и ал ьн о е                                                      П ереп ечатка восп рещ ен а
                                                  Переиздание. Сентябрь 1983 г.

                                                                                                          63
 салфетки для сервировки стола

■Стр. 2 ГОСТ 23268.10—78


     Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 5, 10,
 20, 50 см3.
     Цилиндры колориметрические стеклянные.
    Капельницы по ГОСТ 25336—82.
    Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
    Насадка Кьельдаля.
    Фарфор пористый.
    Вата стеклянная из непрерывного волокна.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N 'N '-тетрауксусной кис­
лоты 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73.
    Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100—73.
    Ртуть йодная.
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79 (сегпетова
соль).
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, безаммначная.
    Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч.д.а.

                            3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П р и г о т о в л е н и е    раствора          реактива   Н ес-
с лера
     100 г йодной ртути и 70 г йодистого калия взвешивают с по­
 грешностью не более 0,01 г, помешают в мерную колбу вмести­
 мостью 1000 сма. растворяют в небольшом количестве дистилли­
 рованной воды, приливают раствор щелочи, приготовленный раст­
ворением 160 г гидроокиси натрия в 500 см3 воды, и объем раст­
вора доводят дистиллированной водой до метки. Используют
прозрачный раствор после отстаивания.
    3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а т р и л о н а Б
    В 60 см3 дистиллированной воды растворяют сначала 10 г
гидроокиси натрия, затем 50 г трилона Б, взвешивают с погреш­
ностью нс более 0,01 г. Объем полученного раствора доводят
дистиллированной водой до 100 см3.
    3.3. П р и г о т о в л е н и е   основного            стандартного
раствора
    Основной стандартный раствор готовят из хлористого аммо­
ния но ГОСТ 4212—76.
    1 см3 раствора содержит 1 мг ионов аммония.
    3.4. П р и г о т о в л е н и е      рабочего          стандартного
раствора
   5 см3 основного стандартного раствора помешают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистил-
04

ГОСТ 23268.(0—78 C r p 3

лированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения
анализа.
     1 см3 раствора содержит 0,005 мг ионов аммония.
    3.5. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с е г и с т о в о й с о л и
    50 г сегнетовой соли взвешивают с погрешностью не более
0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют
в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем
раствора дистиллированной водой до метки.
    3.6. П р и г о т о в л е н и е щ е л о ч н о г о р а с т в о р а
    100 г кальцинированной соды и 50 г гидроокиси натрия взве­
шивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 300 см3
дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение 10 мин и от­
фильтровывают через стекловату.
    3.7. П р и г о т о в л е н и е   30% -ного       раствора гидро­
окиси натрия
    30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0,01 г и растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.
    3.8. П о д г о т о в к а      исследуемой         воды для          ана­
лиза
    Д ля устранения мешающего влияния кальция и магния при
содержании их менее 100мг/дм* к пробе воды прибавляют 0.5см3
раствора сегнетовой соли, приготовленного по п. 3.5 или 0.5 см3
раствора трилона Б, приготовленного по п. 3.2.
    При содержании в исследуемой воде кальция и магния более
 100 мг/дм3 ее предварительно перегоняют или умягчают.
    3.9. П е р е го н к а в о д ы
    В круглодонную колбу вместимостью 1000 см3 помещают не­
сколько кусочков пористого фарфора, приливают 500 см3 иссле­
дуемой воды и 10 см3 30%-ного раствора гидроокиси натрия.
Колбу закрывают пробкой, через которую пропускают трубку на­
садки Кьельдаля, и соединяют насадку с холодильником. Пере­
гонку ведут до получения 250 см3 отгона.
    3.10. У м я г ч е н и е в о д ы
    К 100 см3 анализируемой воды приливают 2 см3 щелочного
раствора. Смесь отстаивают 2 ч. Используют для анализа ос­
ветленную часть.

                          4.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.    В стеклянный колориметрический цилиндр вместимостью
50 см3 помещают от 10 до 50 см3 анализируемой воды из такого
расчета, чтобы ы ней содержалось не более 0,2 мг ионов аммо­
ния, и доводят объем дистиллированной водой до метки.
   Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием
ионов аммония. 0.0; 0,5; 1,0; 2,0 3,0; 4,0 мг/дм3. Для этого в такие
же цилиндры вносят соответственно по 0.0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0;
3 З и . ЭТИ                                                                65

C tp . 4 ГОСТ 23268.10—71

        40,0 см3 рабочего стандартного раствора и объем раствором до­
        водят дистиллированной водой до метки. В каждый цилиндр вно­
        сят 2 капли раствора трилона Б или раствора сегнетовой соли,
        перемешивают, прибавляют по 1 см3 реактива Несслера и опять
        перемешивают. Через 10 мин сравнивают      интенсивность цвета
        раствора анализируемой воды с интенсивностью цвета растворов
        стандартных образцов.
            При определении ионов аммония в анализируемой воде, под­
        готовленной по пп. 3.9 и 3.10, растворы трилона Б или сегнето­
        вой соли не добавляют. Массовая концентрация ионов аммония
        в отгоне получается в два раза больше, чем в исследуемой воде.

                                     5.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

            5.1. Массовую концентрацию (X), мг/дм8, вычисляют по фор­
         муле

                                                     1

          где С — массовая концентрация ионов аммония, определенная
                   по шкале эталонных растворов, мг/дм3;
              V i — объем анализируемой воды, взятый для разведения, см3
              Уз — объем, до которого разбавлена проба, см3.
             За окончательный результат принимают среднее арифмети­
          ческое двух параллельных определений, допускаемые расхожде­
          ния между которыми не должны превышать 0,5 мг/дх»3.




ГОСТ 23268.10-78