ГОСТ 23260.6-78

УДК 622.355.3 : 546.22.0* : 006J54                                               Гpynna А49

        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А   РТ   С О Ю З А      ССР




                                                МРАМОР
                                                                                     ГОСТ
                                 Матод определения содержания серы                23260.6— 78
                                                 Marble.                               взам ен
                                Method for the determination of sulphur            ГОСТ 4416— T3
                                                                                   я части n. 4.10



        Постамоялаиием Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа
        1978 г. И» 2312 срок действия установлен
                                                                   с 01.01. 1980 г.
                                                                  до 01.01. 1985 г.

                                       Несоблюдение стаидарта преследуется по закону


         Настоящий стандарт распространяется на естественный мра­
      мор з виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает
      пефелометрический метод определения содержания серы.
         Метод основан на осаждении серы хлористым барием из ра­
      створа, полученного после сплавления мрамора с окислительной
      смесью, и нефелометрированни раствора (суспензии). В качестве
      стабилизатора суспензии применяют желатин.

                                                    1.     ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

         1.1.   Общие требования к методу определения содержания се­
      ры - по ГОСТ 23260.0-78.

                                           2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

       Нефелометр типа ФЭКН-57.
       Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.
       Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагре­
    ва 950~1100°С.
       Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
       Кислота серная по ГОСТ 4204 —77. х.ч., 0,05 н. раствор.
       Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, раствор 100 г/л.
       Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный
    раствор, приготовленный следующим образом: 0,5 г желатина
    помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 40—50 мл
    воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем

    Издание официально*                                                       Псрспочатка воспрещена

оценка стоимости недвижимости                                                                        21

Стр. 2 ГОСТ 23260.6— 78


стакан с содержимым помещают на водяную баню и растворяют
желатин, перемешивая. Раствор доливают водой до объема
100 мл и вновь перемешивают.
   Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
   Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/л.
   Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—73.
   Стандартный раствор серы, приготовленный следующим обра­
зом: в мерную колбу вместимостью 500 мл из бюретки отмери­
вают 12,5 мл 0,05 н. раствора серной кислоты, доливают до мет­
ки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,02 мг серы.

                          3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Навеску мрамора массой 1 г помещают в платиновый ти­
гель и ставят в нагретую до 200—300°С муфельную печь. Темпе­
ратуру в печи повышают до 950—1000Х и прокаливают навеску
мрамора в течение 40 мин. Содержимое тигля охлаждают, при­
бавляют 5—7 г углекислого натрия, 0,1 г азотнокислого калия,
перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 950— 1000*С
в течение 10 мин.
   Плав охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 мл,
приливают 100 мл воды и содержимое кипятят в течение 15 мин.
Раствор фильтруют через фильтр «белая лента». Осадок на
фильтре промывают 7—8 раз горячей водой. К фильтрату прили-
нают 1 мл соляной кислоты и выпаривают до объема 50 мл. Р а­
створ охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 мл, приливают 2 мл раствора хлористого бария, 3 мл раст­
вора желатина, доливают водой до метки и перемешивают.
   Через 3—5 мин раствор переливают в кювету нефелометра с
толщиной слоя 20 мм к измеряют интенсивность рассеивания
света не менее трех раз, применяя светофильтр с областью све-
топропускания 520—540 нм. Из полученных отсчетов берут сред­
нее значение. Раствором сравнения служит раствор контрольно­
го опыта.
    По интенсивности рассеивания света анализируемого раство­
ра устанавливают содержание серы по градуировочному гра­
фику.
   3.2. Для построения градуировочного графика в мерные кол­
бы вместимостью по 100 мл отбирают пипеткой 0, 1. 5, 10. 15,
20. 25, 30. 40 и 50 мл стандартного раствора серы, что соответ­
ствует 0; 0,02; 0,1; 0.2; 0.3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 и 1.0 мг серы, прили­
вают по 2 мл раствора хлористого бария, по 15—20 мл воды, по
3 мл раствора желатина и далее продолжают, как указано в
п. 3.1.
    Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор серы не приливали.
  22

ГОСТ 2 П И А - n   Стр. 3


   По полученным средним значениям интенсивности рассеи-вання
света л известным содержаниям серы строят градуировочный
график.
                   4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю серы      ( X ) в процентах    вычисляют        по
формуле
                          X =   ” i ‘ 1QQ
                            "   т   - 1000 '
где /п, — количество серы, найденное по градуировочному гра­
          фику, мг;
     т — масса навески мрамора, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать 0,005%.
   Если расхождение между результатами параллельных опре­
делений превышает указанное значение, определение повторяют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех последних параллельных опре­
делений.




                                                                     23

СОДЕРЖАНИЕ

     ГОСТ 23260.0—78 .Мрамор. Общие требований к методам анализа .                                                     1
     ГОСТ 23260.1—78 Мрамор. Метод определения содержания углекислого
                      кальция    ..................................................................................    3
     ГОСТ 23260.2—78 Мрамор. Метод определения содержания окиси маг­
                      ния и углекислого магния ................................................                       6
     ГОСТ 23260.3—78 Мрамор. Метод определения содержания суммы окис­
                      лов кальция и магния, растворимых в воде . . .                                                  13
     ГОСТ 23260.4 —78 Мрамор. Метод определения содержания двуокиси
                        1СМИИЯ к суммы окисей алюминия и железа                                             . .       15
                      Йрамор.  Метод определения содержания фосфора.                                                  18
     ГОСТ 232G0.6—78 Мрамор. Метод определения содержания серы . .                                                    2J




                                        Редактор Р. С. Федорова
                                  Технический редактор О. //. Никитина
ГОСТ 23260.6-78
                       -                Корректор Г. В. Бобкова

 С ллло а хаб. CO.IW.7H П оля            а пеп. 30.10.7$ 1.5 п. л. 1.35 уч.-Hsx. л Тир. « 0 0 Цеиа 5 »оп.
 Ордена «Зиах Почете» Ш дагслвсгро стандартов. М оскаа. Д-657. Ноиоснчскоиский пар., 3
             ТнЛ. «.Московские печатник». Москва. Ляли* пар.. 6. З а* . 1940