ГОСТ 23260.5-78

У Д К 622.355.3 : 546.16.06 : 006.354                                                           Группа А 47

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                      С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С С Р




                                                         М РАМ ОР
                                                                                               ГОСТ
                                         М етод определенна содержания фосфора             23260.5— 78
                                                          Marble                                Взамен
                                        Method for the determination of phosphorus           ГОСТ 4416— 73
                                                                                             а части n. 4.0




    Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 23 августа
    197В г. НС 2312 срои действия установлен
                                                                   с 01.01. 1 9 Ц г.
                                                                 д о 01Л1. 19В5 г.

                                                 Несоблюдение стандарта преследуется оо закону


    Настоящий стандарт распространяется на естественный мра­
 мор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает фо-
 токолориметрическнй метод определения содержания фосфора.
    Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­
 нения фосфора с раствором молибденованадиевой гетерополикнс-
 лоты в азотнокислой среде и фотометрнровании окрашенного ра­
 створа.
                                                             1.    О БЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.                                        Общие требования к методу определения содержания фос­
фора -                                      по ГОСТ 23260.0-78.

                                                    2.   АП ПАРАТ УРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколориметр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная I :3.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72.
   Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336—75.
   Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготов­
ленный следующим образом:
   раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в
100 мл воды, нагревают до 50—60’С я при непрерывном переме­
шивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный,
его отфильтровывают;
   раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в
Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена
             18
обследование строительных конструкций

ГОСТ 232*0.5— 7в Стр. 2


50 мл воды, нагревают до 50—60°С, охлаждают и приливают
50 мл азотной кислоты, разбавленной I :3;
    растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кисло­
ты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раст­
вор годен 3 - 4 сут.
    Аммоний     фосфорнокислый     однозамещенный по     ГОСТ
3771—74.
    Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим
образом:
    раствор I: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют а
 150- 200 мл воды, раствор переливают в мерную колбу вмести­
мостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хра­
нят в темном месте;
    раствор 2: 25 мл раствора 1 помешают в мерную колбу вме­
стимостью 250 мл, доливают водой до метки н перемешивают.
    1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.

                     3.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И З А

   3.1. Навеску мрамора массой 1 г помешают в стакан вмести­
мостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом
и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло
обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпарива­
ют досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты,
приливают 30 мл горячей поды и нагревают при перемешивании
до растворения солей. Раствор фильтруют и мерную колбу вме­
стимостью 100 мл. промывают нерастворимый остаток 3 - 4 раза
горячей водой и отбрасывают.
   К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой
гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
   3.2. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора
па фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью
еветопропускання 400- 500 нм в кювете с толщиной колоримет-
рируемого слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта. Г1о оптической плотности анализируемого раствора
устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.
   3.3. Для построения градуировочного графика в мерные кол­
бы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и
30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06;
0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают не­
много воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора мо­
либденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают ана­
лиз, как указано в п. 3.2.
    Для построения градуировочного графика берут среднее ариф-
                                                               19

Стр. 3 ГОСТ 232M.S— 7«


  метичсское результатов трех измерений оптической плотности
  хаждого раствора.
     По полученным значениям оптической плотности растворов и
  известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.

                          4.   О БРАБО ТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют   по
  формуле
                                 ^       « 1-100
                                     “   «1000     ’


где т | — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­
          ку. мг;
     т — масса навески мрамора, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений при массовой доле фосфора до 0,02% при
доверительной вероятности Р -»0.95 не должно       превышать
0,005%.
    Если расхождение между результатами параллельных опре­
делений превышает указанное значение, определение повторяют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех последних параллельных опре­
делений.




ГОСТ 23260.5-78




          20