ГОСТ 23260.4-78

УДК 622.355.) : 54-31.06 : 006.354                                                 Группа А49

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР


                                         МРАМОР                                 ГОСТ
          М етод определения содержания двуокиси кремния                   2 3 2 6 0 .4 — 78
                  и суммы окисей алюминия и ж елеза
                                                                                 Взамен
                                          Marble.                             ГОСТ 4416—7)
                      Method for the determ ination of silicon dioxide,   а части nn. 4.5 и 4.6:
                             aluminium oxide and ferric oxide                ГОСТ 16426—70
                                                                              а части л. 5.3



     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа
     1676 г. НТ 2312 срок действия установлен
                                                                < 01Л1. 1980 г.
                                                               до 01X1. 1985 г.

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


         Настоящий стандарт распространяется на естественный мра­
      мор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает
      метод определения содержания двуокиси кремния и суммы оки­
      сей алюминия и железа.
         Метод основан на растворении навески мрамора в соляной
      кислоте, отделении нерастворимых в кислоте веществ, осажде­
      нии алюминия « железа аммиаком с последующим взвешивани­
      ем их в виде окисей до и после отгонки кремниевой кислоты в
      виде четырехфторнстого кремния.

                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

          1.1.   Общие требования к методу определения содержания
       двуокиси кремния и с у м м ы окисей алюминия и железа — по
       ГОСТ 23260.0—78.

                                              2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
                       Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                       Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
                       Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—73.
                       Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
                       Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, разбавленный 1 :2.
                       Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

           И здаим е оф ици альное                                        Перепечатке воспрещен»
                                                                                              15
органы сертификации

Стр. 2 ГОСТ 23240.4—78


   Метиловый красный по ГОСТ 5853—51, индикатор, готовят
следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60%-
ного раствора спирта.
   Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, 2%-ный раствор.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 -75. 1%-ный раствор.

                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вме­
стимостью 1.50-—200 мл. смачивают водой, прикрывают стакан
часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кисло­
ты. Зятем содержимое стакана нагревают до полного прекраще­
ния выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и об­
 мывают его водой.
    К раствору приливают 2 капли азотной кислоты, 2—3 капли
 метилового красного н добавляют 5 г хлористого аммония. Далее
приливают по каплям разбавленный I : 2 раствор аммиака до пе­
 рехода окраски раствора из розовой в желтую.
     Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» п мерную
колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают го­
рячим раствором азотнокислого аммония, содержащим в 1 л 5 -
 10 капель аммиака, до отрицательной реакции на нон хлора (ре­
акция с раствором азотнокислого серебра). Раствор в мерной
колбе доливают водой до метки и перемешивают.
    Осадок с фильтром помешают в прокаленный платиновый ти­
гель. озоляют, прокаливают при 1000— 1050°С в течение I ч, ох­
лаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до
постоянной массы.
    Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды,
приливают 0,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора фтористоводо­
родной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной ба­
не досуха. Осадок прокаливают       при 1000— 1050°С в течение
15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    3.2. Допускается определять содержание двуокиси кремния и
суммы окисей алюминия и железа спектральным методом (см.
ГОСТ 23260.2—78, рекомендуемое приложение).

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X ) в процентах вы­
числяют но формуле
                            X   т.
                                 (<” |—
                                          т
где т, — масса тигля с осадком до обработки фтористоводород­
        ной кислотой, г;
  16

Г О С Т 23260.4— 78 С тр . 3


    т 2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводо­
         родной кислотой, г;
     т — масса навески мрамора, г.
   4.2.    Массовую долю суммы окисей алюминия и железа (X,)
в процентах вычисляют по формуле
                                                          у        ('ГС;—тл)100

где тг — масса пустого тигля, г.
   4.3.   Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать значений, указанных в таблице.

                             л о л * д в у о к и с и к р е к о и * или
                  сухим 0 К Н С « 4 1 Л Ю К И Н К 1 И Ж С Л С Л 1 . %             Долускавнс* раоождопис, »;


                                            Д о 0 .5                                        0 ,0 5
                                С и . 0 . 5 д о 1 ,5                                        0 .1 0
                                 .    1 ,6 . 3 , 0                                          0 ,1 5
                                 .    3 .0                                                  0 ,2 0


    Если расхождение между результатами параллельных опре­
делений превышает указанное значение, определение повторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов трех последних параллельных опре­
делений.




ГОСТ 23260.4-78




                                                                                                               17