ГОСТ 23260.2-78

У Д К 422.3SS.3 : 543.06 : 004.354                                      Групп» А4»

           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т     СО Ю З А       С С Р



                                МРАМОР
                                                                              ГОСТ
                Метод определен** содержания окиси магии*
                          и углекислого магии*
                                                                         23260.2— 78
                                                                                Взамен
                                  Marble.                                   ГОСТ 4416— 73
           Method for the determination of magnesium oxide and              * части n. 4.4:
                           magnesium carbonate                             ГОСТ 16436—70
                                                                             ■ части n. J.5


           Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа
           1974 г. Н9 2312 срои действия установлен
                                                                       с 014)1. 1940 г.
                                                                     д о 01.01. 1943 г.

                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


              Настоящий стандарт распространяется на естественный мра­
           мор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает
           объемный метод определения содержания магния в пересчете на
           окись магния и углекислый магний.
              Объемный метод (при массовой доле окиси магния свыше
           1,0%) основан на титровании магния раствором тридона Б с ин­
           дикатором хром темно-синим при pH 10.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

              1.1.   Общие требования к методу    определения содержания
           окиси магния и углекислого магния — по ГОСТ 23260.0—78.

                                         2.     РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

               Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—73.
               Аммиак водный по ГОСТ 3760—64. разбавленный 1:1.
               Аммиачный буферный раствор pH 10, приготовленный следу­
           ющим образом: 70 г хлористого аммонии растворяют в воде,
           приливают 570 мл аммиака, доливают водой до объема 1000 мл
           н перемешивают.
               Калий хлористый по ГОСТ 4234 —77.
               Кислотный хром темно-синий.
               Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом:
           0.1 г кислотного хрома темно-синего растирают с 100 г хлористо­
           го калия.

пелерина   Издание официальное                                        Перепечатке воспрещен»

            «

ГОСТ J1240.2—78 Стр. 2


   Магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, 0,1 н. раствор; гото­
вят из фиксанала.
   Стандартный раствор 0,05 н. сернокислого магния, приготов­
ленный точным разбавлением 0,1 н. раствора сернокислого маг­
ния.
   1 мл стандартного раствора содержит 0,001008 г окиси маг­
ния или 0,0021168 г углекислого магния.
   Соль    линатрие'вая этилсндиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной
кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652— 73, 0,05 н. раст­
вор, приготовленный следующим образом: 9.3 г трилона Б раст­
воряют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
1000 мл, доливают водой до метки и перемеши’вают. Раствор сох­
раняют в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном из­
нутри сосуде.
   Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл
стандартного раствора сернокислого магния в коническую колбу
вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды. 10 мл буферного
раствора. 0,1—0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором
трилона Б до изменения розовой окраски раствора в синюю.
   Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ
10398—71.
   Титр раствора трилона Б (Г) в граммах окиси магния на мил­
лилитр раствора вычисляют по формуле
                       т_   У 0,001003


   Титр раствора трилона Б(Г,) в граммах углекислого      магния
на миллилитр раствора вычисляют по формуле
                       т    V- 0,0021168
                        ‘        V,
    где V — объем стандартного раствора сернокислого магния,
            взятый для титрования, мл;
       Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на тит­
            рование, мл;
 0.001008— количество окиси магния, соответствующее 1 мл стан­
            дартного раствора сернокислого магния;
0,0021168— количество углекислого магния, соответствующее 1 мл
            стандартного раствора сернокислого магния.

                    J. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.  От основного раствора, полученного при определении со­
держания углекислого кальция по ГОСТ 23260.1—78. отбирают
аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вмеетимо-
  2*                                                      7

Стр. 3 ГОСТ 23260J—7t


 стью 250 мл. приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором ам­
 миака по бумаге конго, приливают 10 мл аммиачного буферного
 раствора, прибавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси м титруют
 раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в
 синюю.
    3.2.   Допускается определять содержание окиси магния и угле­
 кислого магния спектральным методом (см. рекомендуемое прило­
 жение) .

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю окиси магния ( X) в процентах вычисляют
по формуле
                             X -   (Р --У |> ги а-м о
                               *           Va m
   Массовую долю углекислого магния (* i) в процентах вычис­
ляют по формуле
                         х    в    (У -У ,)? \У а-100
                             1          Уг т
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
          ние суммы кальция и магния, мл;
     И1 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
           ние кальция по ГОСТ 23260.1—78, мл;
      Т — титр раствора трилона Б, вычисленный в граммах окиси
          магния, г/мл;
     Ti — титр раствора трилона Б, вычисленный в граммах угле­
          кислого магния, г/мл;
     И2 — объем исходного раствора, мл;
     Из- объем аликвотной части раствора, мл;
     от — масса навески мрамора, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений при массовой доле окиси магния до 3% при до­
верительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,15%.
   Если расхождение между результатами параллельных опреде­
лений превышает указанное значение, определение повторяют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов трех последних параллельных определе­
ний.

ГОСТ 23240.2—7Л Стр. 4


                                                                   ПРИЛОЖЕНИЕ
                                                                   Рекомендуемое



                      Метод спектрального аиаяиза мрамора

     Настоящий метод распространяется на мрамор « виде блоков, кусков, крош­
ки. порошка и устанавливает спектральный метод определения содержания двуо­
кисей кремния и гитана, окисей железа, алюминия, магния и углекислою маг­
ния.
     Метод основан на сжигании анализируемой пробы мрамора в пламени дуги
постоянного тока, получении спектра излучения определяемого элемента, изме­
рении почернения спектральной липни определяемого элемента на микрофото­
метре и количественном определении содержания окислов.

                               1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    I.I.     Общие     требования     к   методу   спехтрального   анализа — по   ГОСТ
232G0.0-—78.

                 2.    АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    Спектрограф средней дисперсии типа ИСП-30.
    Источник питания душ постоянного тока 250 В. обеспечивающий силу тога
не меисс 25 А,
    Микрофотометр типа МФ-2.
    Спектропросктор типа ДСП-1.
    Электроды угольные спектральные С-1 и С-2 диаметром 6 мм и длиной
40 мм
    Станок для заточки электродов типа СЗЭ-1.
    Пластинки фотографические негативные чувствительностью 15 сд. типа И.
    Ступка халцедоновая.
    Ослабитель платинооый трехступенчатый.
    Проявитель мстолгмдрохиноновый УП-2.
    Фиксаж кислый ЕЖФ-2
    Графит, порошок, ос. ч.
    Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, ч.
    Сера. ос. ч.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Германия двуокись.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73. ос. ч.
    Алюминия окись, х.ч.
    Железа охись по ГОСТ 4173—77. ос. ч.
    Магния окись по ГОСТ 4526—75, ос. ч.
    Титана окись, ос. ч.
    Кальций углекислый, ч.д а.

                          3.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3 I . Для приготовления эталонов окислы прокаливают при температуре
1000*С.
    32. Буферную смесь готовят перемешиванием и ступке 69.9%i графита,
26% сернокислого кадия, 4% серы при добавлении этилового спирта из расчета
твердого к жидкому по массе 1:2 .
                                                                       9