ГОСТ 23260.1-78

УДК 622.355.3 : 546.4Г264 : 006.354                                                 Группа А49

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР


                                                                               ГОСТ
                    МРАМОР
М етод определения содержания углекислого кальция                         23260.1— 78
                                                                                Взамен
                                     Marble.                                ГОСТ 4416—73
           Method for the determ ination of calcium carbonate                е чести п. 4.7;
                                                                            ГОСТ 16426—7$
                                                                             в чести л. 5.4


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августе
197В г. М* 2312 срок действия установлен
                                                            с 01.01. 19*0 г.
                                                          д о 01.01. 1985 г.
                             Несоблюдение стендарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется -на естественный мра­
мор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает ме­
тод определения содержания кальция в пересчете на углекислый
кальций.                         n
   Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с
индикатором флуорексоном при pH 12—13.
                                           1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1.    Общие требования к методу определения -содержания уг­
лекислого кальция—по ГОСТ 23260.0—78.
                                      2.        РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
                    Калия гидроокись, 25%-ный раствор.
                    Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
                    Флуорексон.
                    Тимол фталеин.
    Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом:
0.1 г флуорексона, 0,25 г тнмолфталеняа растирают с 100 г хло­
ристого калия.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
    Известняк, стандартный образец № 59.
    Стандартный -раствор кальция, приготовленный следующим
образом: 2.5020 г углекислого кальция, высушенного до постоян­
ной массы при 105— 110°С, растворяют в 20’ мл соляной кислоты,
Издание официальное                                                    Перепечатка воспрещена

 составление смет
                                                                                               3

Стр. 2 ГОСТ 232*0.1—7в


разбавленной 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вмести­
мостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. I мл
стандартного раствора содержит 0.002502 г углекислого кальция.
   •Соль дннатриевая этилендиамин-N, N.N' N'-тетрауксуснрй кис­
лоты 2-еодная (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73. 0.05 п. раствор,
приготовленный следующим образом: 9.3 г трилона Б растворяют
в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл,
доливают водой до метки н перемешивают. Раствор хранят в по­
лиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.
   Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл
стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью-
250 мл, приливают 100 мл воды, 5 мл раствора гидроокиси калия,.
0,1—0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раст­
вором трилона Б. приливая его нс более 10 мл, а затем прилива­
ют еще 10 мл раствора гидроокиси калия и продолжают титро­
вать до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеле­
ной в фиолетовую.
   Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ
10398—71 и применять в качестве стандартного раствора кальция
раствор, приготовленный из стандартного образца Мг 59.
   Титр раствора трилона Б (Г) в граммах углекислого кальция
на миллилитр раствора вычисляют по формуле
                            т   У - 0,002502

                                    Vi
   где V — объем стандартного раствора кальция, взятый для тит­
              рования, мл;
       Г| - • объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
              вание, мл;
0,002502 — количество углекислого кальция, соответствующее 1 мл.
              стандартного раствора кальция, г.

                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску пробы мрамора массой 0.5 г помещают в стакан-
вместимостью 15Ф--200 мл, смачивают водой, прикрывают часо­
вым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. З а ­
тем содержимое стакана нагревают до полного прекращения вы­
деления двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают
его водой над стаканом. Раствор (основной раствор) переливают
в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают водой до метки.
   От основного раствора отбирают аликвотную часть объемом
25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают
100 мл воды, нейтрализуют раствором гидроокиси калия по бу­
маге конго. Затем приливают 10 мл раствора гидроокиси калия
 4

ГОСТ 231*0.1—71 С тр. 3


 pH 12—13, добавляют 0,1—0,15 т индикаторной смеси и титруют
 раствором трилона Б до перехода окраски раствора из флуорес­
 цирующей зеленой в фиолетовую.
    3.2.   В качестве контрольного метода допускается проводить
 определение содержания углекислого кальция из раствора после
 отделения двуокиси кремния, окисей алюминия и железа.

                                 4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    4.1. Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вы­
 числяют по формуле
                        у     утуг т

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
          ние, мл;
     Т — титр раствора трилона Б, вычисленный в граммах угле­
          кислою кальция, г/мл;
     Vx— объем исходного раствора, мл;
     V? — объем аликвотной части раствора, мл;
     тп — масса навески мрамора, г.
   4.2.     Допускаемое .расхождение между результатами параллель­
ных определений при массовой доле углекислого кальция до 99%
при доверительной вероятности Я = 0,95 не должно превышать
0.3%.
   Если расхождение между результатами параллельных опреде­
лений превышает указанное значение, определение повторяют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов трех последних параллельных определе­
ний.




ГОСТ 23260.1-78




   3              3 * к . 12*0                                                   5