ГОСТ 23041-78

ГОСТ 23041-78


                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                           МЯСО И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

                             МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИПРОЛИНА



                                        Издание официальное




                                                  Москва
                                              Стандартинформ
                                                    2010




свадебное кружево

УДК 637.512.7:006.354                                                                              Группа 1119


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                             С Т А Н Д А Р Т


                     МЯСО И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

                        Метод определения оксипролнна
                                                                                           ГОСТ
          Meal and meat products. Method Гог determination of oxyprolinc                2 3 0 4 1 -7 8


МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
                                                                                      Дата введении 01.01.79

     Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты и устанавливает метод
определения оксипролнна, когда определение этого показателя предусмотрено нормативно-техни­
ческой документацией.
     Метод основан на выделении оксипролнна при кислотном гидролизе пробы продукта, прове­
дении цветной реакции с продуктами окисления ее и измерении интенсивности развивающейся
окраски.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).

                                   I. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 9792*, пропускают через мясорубку не менее двух раз до тонкого
измельчения и тщательно перемешивают.
     1.2. Пробу, подготовленную для испытания, помещают в стеклянную банку вместимостью от
200 до 400 см3, заполнив ее, и закрывают крышкой.
     Пробу хранят при температуре от 3 до 5 “С.
     Испытания проводят в течение 24 ч.

                           2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

       Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстием
решетки диаметром от 3 до 4 мм.
       Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0.001 г по ГОСТ 24104**.
       Баня водяная.
       Баня песчаная.
       Электронагревательное устройство с песчаной баней.
       Колориметр фотоэлектрический лабораторный по нормативно-технической документации с
устройством для отсчитывания значения оптической плотности и интерференционным фильтром с
А*,*, = (558 ± 2) нм. (рабочая длина кювет 30—50 мм, светофильтр — зеленый) или спектрофотометр
для измерения в видимой области спектра.
       Колба К н-1-25 0 -2 9 /3 2 ТХС по ГОСТ 25336.
       Дефлегматоры 250-29/32 ТС или холодильники Х Ш -1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
       Колбы мерные 1 -1 0 0 -2 или 2 - 1 0 0 - 2 ; 1 -2 5 0 -2 или 2 -2 5 0 -2 ; 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770,
вымеренные на наливной объем.

       * На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447—99-
      ** С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена
       ★
                                                                           С) Издательство стандартов, 1978
                                                                             © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
                                                      49

С. 2 ГОСТ 23041-78

     Воронки В-36—50 ХС по ГОСТ 25336.
     Пробирки П4— 10—14/23 по ГОСТ 25336.
     Пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.
     Пипетки 5 - 1 - 2 или 4 - 2 - 2 ; 7 - 1 - 5 или 7 - 2 - 5 ; 7 - 1 - 1 0 или 7 - 2 - 1 0 .
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные диаметром 5
и 9 см.
     Фольга алюминиевая по ГОСТ 745.
     Бумага индикаторная универсальная.
     Хлорамин — Т.
     Хлорамин — Б.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. плотностью 1,19 г/см3 и раствор с (Н О ) = 6 моль/дм5.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., гранулированная, раствор с (NaOH) =
= 10 моль/дм5.
     Спирт пропиловый (протанол), ч. и х. ч.
     Спирт изопропиловый, ч. или ос. ч.
      Кислота лимонная по ГОСТ 3652. х. ч.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч.
     Парадиметил аминобензальдегид.
     Кислота хлорная, х. ч., плотностью 1,50 г/см ’, массовая доля кислоты 57 % или ч. д. а., плот­
ностью 1,32 г/см5, массовая доля кислоты 42 %.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Оксипролин.
     Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

                              3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     3.1. Приготовление реактивов
     3.1.1. Приготовление реактива для окисления
     1,41 г хлорамина-Т или хлорамина-Б разводят в 10 см5 воды и последовательно добавляют
К) см5 пропилового спирта и 80см' буферного раствора. Раствор должен быть свежеприготовленный.
     3.1.2. Приготовление цветного реактива
     10 г парадиметиламинобензальдегила растворяют в 35 см5 хлорной кислоты, непрерывно пере­
мешивая. Полученный раствор смешивают с 65 см5 пропилового спирта. Раствор приготовляют в
день использования.
     3.1.3. Приготовление буферного раствора (pH 6.0)
     50 г лимонной кислоты, 12 см5 уксусной кислоты (96 г на 100 см5), 120 г уксуснокислого
натрия. 34 г гидроокиси натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см5, доводят до метки
дистиллированной водой. Полученный раствор смешивают с 200 см5 воды и 300 см5 пропилового
спирта.
     3.1.4. Приготовление основного раствора оксипролина
     100 мг стандартного препарата оксипролина растворяют в воде (в мерной колбе вместимостью
100 см5), добавляют каплю 6 моль/дм5 (и.) соляной кислоты и доводят водой до метки. В день
использования берут I см5 основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят до
метки водой, тщательно перемешивая. I см5 этого раствора содержит 0,01 мг оксипролина. Затем
приготовляют четыре стандартных раствора путем разбавления 5, К), 20 и 30 см5 этого раствора водой
в мерных колбах вместимостью 100 см5 для получения соответственно концентраций 0,5; I; 2 и
3 мкг/см5.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2. Построение градуировочного графика
     Измеряют оптическую плотность стандартных растворов оксипролина при длине волны 558 нм.
Повторяют всю операцию определения, используя по 4 см5 четырех разбавленных стандартных
растворов оксипролина.
     Но полученных! средним данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат
величины оптической плотности, а на оси абсцисс — концентрацию оксипролина. по отмеченным
точкам проводят прямую линию.

                                                50

ГОСТ 23041-78 С. 3

                              4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

      4.1. В комическую колбу вместимостью 300 см3 помещают около 4 г продукта, взвешенного с
погрешностью не более 0.0002 г. Добавляют 100 см' 6 маль/дм' (и.) раствора соляной кислоты и
кипятильные камни для равномерного кипения. Колбу соединяют с воздушным или водяным
холодильником и нагревают на песчаной бане в течение 7 ч при гидролизе проб вареных и полу­
копченых мясных продуктов, в течение 8 ч — при гидролизе проб мяса и сырокопченых мясных
продуктов.
      Теплый гидролизат фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см ', смывая гидролизную
колбу и фильтр дистиллированной водой. Обьем колбы доводят водой до метки и тщательно
перемешивают. Затем разбавляют гидролизат, доводя содержание окснпролина в I см5 до 1—4 мкг.
Для этого 4—10 см3 гидролизата (в зависимости от предполагаемого содержания окснпролина в
испытуемом продукте) вносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и нейтрализуют 10 моль/дм'
(н.) раствором гидроокиси натрия до pH 6,0 по индикаторной бумаге.
      Обьем доводят водой до метки и перемешивают. Переносят 4 см3 этого раствора в пробирку и
добавляют 2 см1 реактива для окисления, перемешивают и оставляют при комнатной температуре
на 20 мин. Затем добавляют 2 см ' цветного реактива, перемешивают и пробирку закрывают алюми­
ниевой фольгой. Одновременно готовят два контрольных раствора, используя вместо фильтрата
дистиллированную воду. Пробирки быстро переносят в водяную баню с температурой (60 ± 0.5) *С
и нагревают в течение 15 мин, затем пробирки охлаждают в течение 3 мин водой или льдом и не
позднее чем через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине
волны 558 нм. Предварительно измеряют оптическую плотность контрольных растворов одного
относительно другого, а затем испытуемых в отношении контрольного.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                               5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю окснпролина (А) вычисляют в процентах по формуле
                                        С 250- ПН) 100
                                            т-У-НГ
где С — количество окснпролина, найденное по градуировочному графику, мкг/см5;
    т — количество продукта, взятое для испытания, г;
     К— количество гидролизата, взятое для нейтрализации, см1;
   1(Р — коэффициент пересчета в мкг;
  100 — коэффициент пересчета в проценты.
      За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух па­
раллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
      Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0.1 %.




                                              51