ГОСТ 23018-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                       СОЮЗ А     ССР




                        СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ
                                 ПЕРВИЧНЫЕ
                       МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА

                                      ГОСТ 2 3 0 1 8 -9 0

                                      Издание официальное
          БЗ 1—91/10
          15 коп.




                          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                               КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                           A \o (v :i
проектное бюро

УДК 661 725.001.4:01)6.354                                     Группа Л29
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т   СО ЮЗ А        ССР



       СПИР1Ы СИНТЕТИЧЕСКИ Г ЖИРНЫГ.
                ПЕРВИЧНЫЕ
                                                           ГОСТ
       Метод определения гидроксильного числа
                                                         23018—90
          Synthetic fatty primacy alcohols.
       Method of hydroxyl value determination

ОКСТУ 24П9

                                                   Срок действия    с IH.0l.D2
                                                                   до 01.01.97


    (5я стоящи 0 стандарт распространяется на синтетические жир­
ные первичные спирты с числом углеродных атомов от Cs до Си
и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
   Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп
спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагиро-
вав'щего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты
титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутст­
вии индикатора фенолфталеина.
                              1.   о тбо р проб

   Отбор проб — по ГОСТ 2517.
            2.   АППАРАТУРА. ПОСУДА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Весы лабораторные общего назначения с наибольшими преде­
лами взвешивании 200 к 500 г, погрешностью ±0.0(4)2 и ±0,1 г
соответственно.
   Баня водяная.
   Колба Кн-250—29/32 ТС или К-1 250—29/32 ТС по ГОСТ
25336
   Пипетка 2 - 1 - 5 или 3—1—5 по ГОСТ 20292.
   Холодильник ХШ-1—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воз­
душный длиной не менее 1100 мм. диаметром 8—10 мм.
   Бюретки 3—2—50 и 6—2—5 по ГОСТ 20292.
   Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.

Издание официальное
                                      © Издательство стандартов. 1991
Наггоятий стандарт не может бань полностью или частично воспроизведем,
      тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 23018—90


   Цилиндр I—.50 по ГОСТ 1770.
   Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежсдмстиллированиый (от­
бирают фракцию с температурой кипении и интервале от 139 до
140°С).
   Пиридин по ГОСТ 13647.
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концент­
рации с (КОН) *0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300.
   Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­
лей 1%; готовят но ГОСТ 4919.1.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллирован­
ная с pH 5.4—6,6.

                           3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. О б е з в о ж и в а н и е п и р и д и н а
   К I дм3 пиридина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гид­
роокиси натрия) (результат взвешивания н граммах записывают
с точностью до первого десятичного знака) н выдерживают в за­
крытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отби­
рая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116°С.
   Допускается обезвоживание пиридина проводить другими мето­
дами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не
более 0,1 %.
   3.2. П р и г о т о в л е н и е а и е т н л и р у ю щ е й с м е с и
   Свсжедисткллироваиные уксусный ангидрид и пиридин смеши­
вают в соотношении 1:4 (по объему).
   Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.

                           4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Масса навески анализируемого спирта и зависимости от
предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл 1.
                                                 Т^Ол    • I

           I мдр|жсклм1сг «цело. иг КОН/г            .Ч его -швесьл. г


 О г 50 д о 100 в ключ.                         O j 3 до 2
 Се. ИХ) д о 200 в ключ-                        М сясс 2 до 1
  » 200 до 300      *                              >    1 ДО 0.7
  » 300 до ТОО >                                   » 0.7 ди 0.5
  » 400 д о SCO     >                              * 0,1 д о 0.4

ГОСТ !KHM8-W С 3

    4.2.   В предварительно взвешенную колбу помещают навеску
анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания в
граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
    В колбу с навеской из бюретки 6—2—о приливают 5 см1 аце-
тилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник,
предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщатель­
но перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и
нагревают при температуре 95--100°С в течение Г ч. Через 10—
 15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.
    По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 см3
воды, а при наличии мутности — и 5 см3 пиридина. Нагревают
еще в течение 10 мин. после чего колбу вынимают из бани и ох­
лаждают до комнатной температуры.
    Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения
холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность гор­
ловины колбы смывают в колбу 15 см ' этилового спирта, нейтра­
лизованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикато­
ра фенолфталеина до слабо-розовой окраски.
    В колбу добавляют 4—5 капель индикатора фенолфталеина и
титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления
слабо розовой окраски, устойчивой в течение 1 мни.
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях
и с теми же количествами реактивов,

                   5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОМ на грамм
анализируемого спирта вычисляют по формуле
                            ( I V - V ) . *.28,055 , v
                    Л — ----------------------------------~ г ' » I»
                                       т

 где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсхо­
          дованный на титрование анализируемого спирта, см1;
     Vi — объем спиртовою раствора гидроокиси калия, израсхо­
          дованный на титрование в контрольном опыте, см3;
      К — поправочный коэффициент спиртового раствора гидро­
          окиси калия концентрации 0.5 иоль/дм1;
 28,055 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см:| спирто­
          вого раствора гидроокиси калия концентрации точно
          0.5 моль/дм3, мг;
     т    масса навески анализируемого спирта, г;
     X. — кислотное число анализируемого спирта, определяемое
          ио ГОСТ 22386. мг КОН/г.
   За результат анализа принимают среднее арпфмегнческое-
результатов двух параллельных определений, расхождение меж-