ГОСТ 22986-78

Группа Б 19


                 М    Е    Ж    Г    О   С    У    Д    А    Р   С    Т   В    Е     Н   Н   Ы     Й          С Т А Н Д А Р Т


                                    ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

                                             Метод определения обшей серы                                                     ГОСТ
                                                                                                                           22986-78
                                              Liquified hydrocarbon gases.
                                         Method for determination of total sulphur


                 МКС 75.160.30
                 ОКСТУ 0209


                 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 февраля 1978 г. Л1* 517
                 дата введения установлена
                                                                                                               01.07.79

                 Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственною совета по стандартизации,
                 метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)


                      Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные тазы, широкую фрак­
                 цию легких углеводородов, а также пентановые фракции и устанавливает метод определения обшей
                 серы при ее массовой доле 0.001 % и выше.
                      Сущность метода заключается в сжигании пробы в точке воздуха и последующем нефеломет-
                 рическом определении образовавшейся серной кислоты.

                                                  1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

                         1.1.           Установка для сжигания анализируемого продукта (черт. 1). содержащая:
                        ампулы из термостойкого стекла (пирекс) вместимостью 20 и 50 см3 (черт. 2, 3);
                         сосуд Дьюара или фарфоровый толстостенный стакан вместимостью 250—500 см3;
                         горелку стеклянную из пирекса (черт. 4);
                         стекло ламповое из пирекса или кварцевого стекла (черт. 5);
                         холодильник ХПТ-1—300—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа;
                         аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах (абсорбер, каплеуловитель,
                 лампочка с колпачком);
                         краны соединительные стеклянные общего назначения по ГОСТ 7995—80;
                         колба 1-500. 2 -5 0 0 по ГОСТ 25336-82;
                         насос водоструйный по ГОСТ 25336—82.
                         Спиртовка 0 - 1 по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа.
                         Склянка СПТ по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа.
                         Колба 2 - 5 0 - 2 , 2 - 1 0 0 - 2 . 2 - 2 5 0 - 2 , 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770-74.
                         Цилиндр 1-10, 1 -5 0 по ГОСТ 1770-74.
                         Пипетки 2 - 2 - 5 , 2 - 2 - 1 0 . 2 - 2 - 2 5 . 4 - 2 - 1 . 4 - 2 - 2 , 5 - 2 - 1 . 5 - 2 - 2 , 6 - 2 - 5 . 6 - 2 - 1 0 ,
                 7 - 2 - 5 , 7 - 2 - 1 0 по ГОСТ 29227-91.
                         Бюретки 6 - 2 - 2 . 6 - 2 - 5 или 7 - 2 - 3 , 7 - 2 - 1 0 по ГОСТ 29251-91.
                         Стаканы типа В-1—100 по ГОСТ 25336—82.
                         Колбы типов К н-2-100. К и-2-250. К н-2-500 по ГОСТ 25336-82.
                         Сетки металлические проволочные по ГОСТ 2715—75.
                         Сетки тканевые гладкие с квадратными и прямоугольными ячейками, мелкие, нормальной
                 плотности, из термически обработанной медной, латунной или стальной нержавеющей проволоки.
                 Издание официальное                                                                                Перепечатка воспрещена

                                    Издание с Изменениями № I. 2. утвержденными в январе 1984 г., декабре 1988 г.
                                                                (НУС 5-84. 4-89).
                                                                                76




регистрация ту

ГОСТ 22986-78 С. 2




  I — ам п у л а : 2 — сосул Д ь ю ар а ; 3 — го р ел к а: V — л ам п о в о е с т ек л о ; S — х о л о д и л ь н и к : 6 — аб с о р б ер ;
    7 — с к л я н к а для о ч и с т к и «отдуха. А' — капл еул оин тель; 9 — трсххоцопой к р а н : 10 — л о п у ш к а:
                                              I I — п р е д о х р ан и т ел ь н ая ко л б а


                                                                Черт. I




Ампула вместимостью 20 см3                                                                        Ампула вместимостью 50 см3




                                                                    77

С. 3 ГОСТ 22986-78

                  Стеклянная горелка                              Ламповое стекло




                       Черт. 4




     Вентиль редукционный или игольчатый.
     Воронки типа ВПр-1 по ГОСТ 25336—82.
     Трубки медицинские резиновые или трубки резиновые технические, диаметром 6—8 мм.
     Пробоотборник по ГОСТ 14921—78.
     Колориметр (нефелометр) фотоэлектрический типа ФЭК-56М или любого другого типа,
аналогичного по чувствительности.
     Мешалка магнитная типа ММ-2 или аналогичного типа.
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88*:
     с максимальным пределом взвешивания 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г не ниже 2-го
класса точности;
     с максимальным пределом взвешивания 1000 г, с ценой деления не более 0.1 г.
     Зажимы металлические винтовые и пружинные.
     Секундомеры механические или аналогичного типа.
     Термометры стеклянные по ГОСТ 400—80, типа ТН-8.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, х. ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 3 %.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 или спирт этиловый
технический по ГОСТ 17299—78 марки А.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых в анализе по
ГОСТ 4517-87.

     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
                                                  78

ГОСТ 22986-78 С. 4

      Вола дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) или деионизованная, не содержа­
щая сульфат-ионов.
     Смесь охлаждающая, состоящая из поваренной соли и льда, ацетона или этилового спирта и
двуокиси углерода (жидкой или твердой) или жидкого азота.
      Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч. или чл.а., раствор концентрации с (1/2 H2S 0 4) =
= 0,1 моль/дм3 (или фиксанал), раствор концентрация с (1/2 H:S 0 4) = I моль/дм3 и стандартный
раствор (1 см3 соответствует 0,1 мг серы).
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч.д.а. 0,1 моль/дм3 водный раствор и 0,1 моль/дм3
фиксанал.
      Глицерин по ГОСТ 6259—75, ч.д.а.
      Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч. или ч.д.а.. раствор с массовой долей 10 %.
      ГСП. Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
      Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
     Уголь активированный, гранулированный.
      Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, х. ч. или ч.д.а.. высушенный при 100 *С—
105 *С до постоянной массы.
      П р и м с ч а и и е. Допускается применять аналогичные приборы, аппаратуру и посуду с техническими
и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями
настоящего стандарта, а также применять реактивы с кватификаиисй. нс ниже указанной в настоящем
стандарте.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                          2. ОТБОР ПРОБ

     2.1. Пробы продукта отбирают по ГОСТ 14921—78 в пробоотборники типа ПГО или ПУ
объемом 50 или 400 см3 или другие металлические пробоотборники малой емкости.
     2.2. При анализе пемтановых фракций допускается отбирать пробы в стеклянные толстостен­
ные бутылки из темного стекла вместимостью 0,5—1,0 дм3 или в бутылки по ГОСТ 2517—85.
Заполнение бутылок при отборе проб должно быть нс более чем на 2/3 их объема.
     Пробы хранят при температуре не выше 10 ’С.
     Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Растворы для нефелометричсского анализа
     3.1.1. Все водные растворы для нефелометрировання готовят на бидистилляте или деионизо­
ванной воде.
     3.1.2. Раствор серной кислоты концентрации с (1/2 H ,S04) = I моль/дм5 готовят растворе­
нием содержимого ампулы фиксанала-раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H,SO.) =
= 0,1 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор в колбе при перемешивании доводят
бидистиллятом до метки.
     3.1.3. Стандартный раствор серной кислоты (1 см5 соответствует 0.1 мг серы) готовят в мерной
колбе вместимостью 1000 см3. В колбу приливают из бюретки 6,24 см5 раствора серной кислоты
концентрации с (1/2 H ,S04) = 1 молъ/дм3 и раствор при перемешивании доводят бидистиллятом до
метки.
     Допускается приготовление стандартного раствора по ГОСТ 4212—76 (табл. 1, п. 48) с после­
дующим разбавлением 1:10.
     3.1.4. Осадите.!ь готовят смешиванием 0,1 моль/дм5 раствора соляной кислоты с предваритель­
но отфильтрованным раствором хлористого бария с массовой долей 10 % в соотношении 1:2.
     3.1.2—3.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.1.5. Стабилизатор суспензии осадка сульфата бария готовят смешиванием этилового спирта
с глицерином в объемном соотношении 2:1.
     3.1.6. Контрольный раствор готовят смешиванием 50 см3 бидистиллята с 10 см3 стабилизатора
и 4 см3 осадителя.
                                                   79