ГОСТ 22772.7-77

УДК 622.341.2:546.22.06:006.354                                  Группа А39

                                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     С С Р




                                              РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                                                                                                  ГОСТ
                                               Методы определения содержания серы            22772.7 — 77
                                               M anganese ores and concentratis.
                                              Methods for the determination of sulphur              Взамен
                                                                                                ГОСТ 12312—66



                                     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
                                     от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен
                                                                                                  с 01.01.1979 г.
                                                                                                 до 01.01.1984 г.

                                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                        Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды и
                                     концентраты и устанавливает объемный (при массовой доле серы
                                     от 0,005 до 0,20%) и весовой (при массовой доле серы от 0,05 до
                                     0,8%) методы определения массовой доли серы.

                                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                        1.1.     Общие        требования     к методам       анализа — по       ГОСТ
                                     22772.0—77.

                                                        2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

                                        Метод основан на прокаливании навески марганцевой руды или
                                     концентрата в токе кислорода при 1250— 1300°С или углекислого
                                     газа при 1200— 1250°С, поглощении образующейся двуокиси серы
                                     водой и титровании сернистой кислоты раствором йодид-йодата в
                                     присутствии индикатора крахмала.
                                        2 .1 . А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                                        2.1.1. Для проведения анализа применяют:
                                        весы аналитические с разновесами;
                                        лодочки фарфоровые по ГОСТ 6675—73 или шамотные;
                                        установку для определения массовой доли серы (см. чертеж );
                                        кислоту соляную по ГОСТ 3118—67;
                                        калия гидрат окиси (кали едкое);
                                        калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;

                                     Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена

                                                                                                                41

обязательная пожарная сертификация

Crp. 2 ГОСТ 22772.7— 77




 / — баллон с кислородом или двуокисью углерода, снабженный редукционным вентилем;
 2—     (J -обрезная поглотительная трубка, заполненная  безводным хлористым кальцием;
 3 —LT-образная поглотительная трубка, заполненная асбестом,   пропитанным двуокисью
 марганца; 4 — ротаметр или газовый счетчик; 5 — трубка фарфоровая неглазурованная,
 термостойкая длиной 750 мм н внутренним диаметром 18—20 мм; 6 — печь электрическая
 с авторегулирующим устройством и водяным охлаждением; 7 — лодочка фарфоровая или
 шамотная; 8 — ловушка; 9 — кран для пропускания газовой смеси в поглотитель; /0 — бю­
 ретка вместимостью 25 мл; 11 — газоотводная стеклянная трубка диаметром 7 мм, окан­
 чивающаяся барботером с диаметром отверстий 1,5—2,0 мм; 12 — стеклянный цилиндри­
 ческий поглотительный сосуд высотой 250 мл и диаметром 30 мл; 13—стеклянный ци^
       лнндрнческий сосуд для раствора сравнения высотой 250 мл и диаметром 30 мм


    кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—77;
    калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75;
    калий йодистый по ГОСТ 4232—74;
    марганец сернокислый по ГОСТ 435—77;
    меди окись по ГОСТ 16539—71, прокаленную при 850°С в тече­
ние 2 ч;
    хрома окись, прокаленную при 860°С в течение 2 ч;
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор концентра­
ции 0,5 г/л, приготовленный следующим образом: 0,5 г крахмала
смешивают с 50 мл воды, полученную суспензию вливают в 950 ,мл
кипящей воды при перемешивании, приливают 15 мл соляной
кислоты, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают;
   асбест, пропитанный двуокисью марганца и используемый для
очистки и заполнения поглотительной колонки, приготовленный
следующим образом: 13 г сернокислого марганца растворяют в
небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г
асбестового    волокна,    предварительно     прокаленного  при
800— 1.000°С. После этого в стакан с асбестом, пропитанным сер­
нокислым марганцем, добавляют 7 г марганцовокислого калия,
растворенного в 200 мл воды, и кипятят в течение нескольких ми­
нут. Затем асбест отфильтровывают через воронку Бюхнера, про­
мывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых
солей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105°С
и наполняют им поглотительную колонку;
   титрованные растворы йодид-йодата калия:
42

ГОСТ 22772.7 — 77 Стр. 3


   раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йод­
новатокислого калия, 17 г йодистого калия, 0,4 г едкого калия
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают
водой до метки и перемешивают;
   растворы Б и В, приготовленные разбавлением раствора А во­
дой в соотношении 1:1 и 1:4. Растворы хранят в склянках из тем­
ного стекла.
   Титр раствора йодид-йодата калия устанавливают по трем
навескам стандартного образца марганцевой руды и концентрата,,
близким по химическому составу и содержанию серы к анализи­
руемой пробе по методике проведения анализа.
   Титр раствора йодид-йодата калия ( Т), выраженный в грам­
мах серы на миллилитр раствора, вычисляют по формуле
                          j,        А ■m
                          1 ~ ( V ~ Vt )- 100 ’

 где А — массовая доля серы в стандартном образце, %;
       пг — масса навески стандартного образца, г;
     V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на
           титрование раствора стандартного образца, мл;
      V\ — объем раствора йодад-йодата калия, израсходованный на
           титрование раствора контрольного опыта, мл.
    2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.2.1. Лодочки перед применением прокаливают в муфельной*
 печи при 900— 1000°С в течение 4—5 ч, а затем в токе кислорода
 в течение 5 мин при 1250— 1300°С.
    Стеклянные части прибора соединяют плотно встык при помощи:
отрезков резиновых трубок так, чтобы продукты горения не нахо­
дились в соприкосновении с резиновыми трубками.
    Фарфоровую трубку вставляют в печь и предварительно прока­
ливают по всей длине при 1250— 1300°С в токе кислорода. Концы
трубок должны выступать из печи на 180—200 мм. Трубки с обеих
сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками
штуцером и металлической шайбой или используют специальное*
автоматическое запорное устройство.
    2.2.2. Перед началом работы печь нагревают до 1250— 1300°С
и проверяют установку на герметичность по положению поплавка
ротаметра.
    2.2.3. Полноту выжигания серы из фарфоровой трубки контро­
лируют следующим образом: поглотительный сосуд и сосуд для
сравнения наполняют на */з высоты раствором крахмала, прибав­
ляют раствор йодид-йодата до бледно-голубой окраски и пропус­
кают кислород или двуокись углерода. Если через 4—5 мин окрас­
ка раствора в поглотительном сосуде исчезнет, прибавляют раст­
вор йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голу­
бой цвет и вновь пропускают кислород или двуокись углерода.
                                                                      43

Crp. 4 ГОСТ 22772.7— 77

Если окраски раствора в поглотительном сосуде не изменится, то
это означает, что сера полностью выгорела из фарфоровой трубки.
    2.2.4.      Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения
заполняют на '/з или ‘/2 высоты (в зависимости от массовой доли
серы в руде или концентрате) раствором крахмала, окрашенным в
присутствии раствора йодид-йодата в бледно-голубой цвет.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Навеску руды или концентрата массой 1 г (при массовой
доле серы от 0,005 до 0,2%) или 0,5 г (при массовой доле серы
свыше 0,02%) помещают в фарфоровую лодочку и покрывают
окисью меди или окисью хрома массой 1 г.
    Лодочку помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой
трубки. Трубку закрывают пробкой и пропускают кислород или
двуокись углерода со скоростью 2 л/мин. Когда сернистый газ, пос­
тупающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать
раствор, из бюретки прибавляют раствор йодид-йодата калия,
отрегулировав скорость так, чтобы жидкость все время оставалась
бледно-голубого цвета. При массовой доле серы до 0,02% исполь­
зуют раствор В, при массовой доле серы от 0,02 до 0,08% — раст­
вор Б, при массовой доле серы от 0,08 до 0,2% применяют раст­
вор А.
    Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски
растворов в обоих сосудах будет одинаковой.
    Для контроля полноты выгорания серы из навески подачу кис­
лорода или двуокиси углерода продолжают еще в течение 1—2 мин
и, если интенсивность окраски раствора не уменьшается, определе­
ние считают законченным.
    2.3.2. Раствор контрольного опыта получают согласно п. 2.3.1,
прокаливая лодочку с выбранным плавнем.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                          Y -   7ЧУ—Ух) - / М 0 0
                                        т           ’
где Т — титр раствора йодид-йодата калия, выраженный в граммах
         серы на миллилитр раствора;
    V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на
        титрование раствора анализируемой пробы, мл;
    К ]— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на
        титрование раствора контрольного опыта, мл;
    m — масса навески руды или концентрата, г;
    К — коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую
        долю ее в сухом материале (см. ГОСТ 22772.0—77).
44