ГОСТ 22772.3-77

УДК 622.341.2:546.284—31.06: 006.354                                Группа А39
                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



                           РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
                                                                                  ГОСТ
                  Методы определения содержания двуокиси марганца            2 2 7 7 2 .3 — 7 7
                             Manganese ores and concentrates.
                     Methods for the determination of manganese dioxide            Взамен
                                                                                ГОСТ 12310— 66



                  Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
                  от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен
                                                                               с 01.01.1979 г.
                                                                              до 01.01.1984 г.

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                     Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды
                  и концентраты и устанавливает объемные методы определения
                  массовой доли двуокиси марганца при массовой доле ее в рудах
                  или концентратах от 8,0% и выше-

                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1. Общие        требования        к методам    анализа — по         ГОСТ
                  22772.0—77.

                            2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА
                                  ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТОЙ

                     Метод основан на восстановлении в процессе растворения
                  двуокиси марганца, содержащейся в марганцевой руде или кон­
                  центрате, эквивалентным количеством щавелевокислого натрия
                  и титровании его избытка раствором марганцовокислого калия.
                      2.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                     2.1.1. Для проведения анализа применяют:
                      весы аналитические с разновесами;
                      натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;
                      натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839—77;
                      кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:7;
                      калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, титрованный
                  раствор концентрации 12 г/л, приготовленный следующим обра-

                  Изданне официальное                                      Перепечатка воспрещена

                                                                                                  15
элементы декора

Стр. 2 ГОСТ 22772.3—77


 зом: 12 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л воды Р аст­
 вор оставляют на 6 сут, затем сливают через сифон в банку из
 темного стекла.
    Титр раствора марганцовокислого калия по щавелевокислому
 натрию устанавливают следующим образом: навеску щавелево­
 кислого натрия массой 1,0000 г, высушенного при 105— 110°С.
 помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают
 100 мл разбавленной 1:7 серной кислоты, нагревают до 85—90°С
 и титруют раствором марганцовокислого калия до появления
 устойчивой розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.
    Титр раствора марганцовокислого калия ( Т ) в граммах на
 миллилитр раствора вычисляют по формуле

                          гр _ т -0 ,6 4 8 7
                          1                  ’


 где га— масса навески щавелевокислого натрия, г;
       V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­
            ванный на титрование, мл;
  0,6487 — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на дву­
            окись марганца.
     2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.2.1.     Навеску марганцевой руды или концен*прата массой
 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, в .ко­
 торую предварительно помещают 1,0000 г щавелевокислого натрия,
 и добавляют 0,5 г фтористого натрия (для труднорастворимых руд
 и концентратов). Затем приливают 100 мл разбавленной 1:7 сер­
 ной кислоты, нагретой до 60—70°С. Содержимое колбы переме­
 шивают, накрывают часовым стеклом, нагревают до 85—90°С и
 выдерживают при этой температуре в течение 20—30 мин до ис­
 чезновения темноокрашенных частиц, поддерживая постоянный
объем раствора добавлением теплой воды.
    Полученный горячий раствор (85—90°С), содержащий избы­
ток щавелевокислого натрия, быстро титруют раствором марган­
цовокислого калия до появления розовой окраски, сохраняющей­
ся в течение 20 с.
    2.22. Контрольный опыт проводят следующим образом: в кони­
ческую колбу вместимостью 250 мл помещают 0,5 г фтористого
натрия, 1,0000 г щавелевокислого натрия, приливают 100 мл раз­
бавленной 1:7 серной кислоты, нагревают до 85—90°С и титруют
раствором марганцовокислого калия до устойчивой розовой ок­
раски, сохраняющейся в течение 20 с.
    2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1- Массовую долю двуокиси марганца (X) в процентах вы­
числяют по формуле
16

ГОСТ 22772.3—77 Стр. 3


                              7'П — V, / 10') К



где Г    титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в
         граммах двуокиси марганца на миллилитр раствора;
    V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован­
         ный на титрование раствора контрольного опыта, мл;
    V \ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­
         ванный на титрование избытка щавелевокислого натрия в
         анализируемом растворе, мл;
    т — масса навески руды или концентрата, г;
    К — коэффициент пересчета массовой доли двуокиси мар­
         ганца на массовую долю ее в сухом материале (см. ГОСТ
          22772.0—77).

        3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА
  ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ СОЛЬЮ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА

        (для руд и концентратов, не содержащих двухвалентное железо]

     Метод основан на восстановлении в процессе растворения
двуокиси марганца, содержащейся в марганцевой руде или кон­
центрате, эквивалентным количеством двойной сернокислой соли
 закиси железа-аммония и титровании избытка закиси ж елеза-ам ­
мония раствором двухромовоюислого калия в присутствии индика­
тора дифениламинсульфоната натрия.
     31. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     3.1.1.   Д л я проведения анализа применяют:
     весы аналитические с разновесами;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:7;
     кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—58, разбавленную 1:1;
     калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—76, титрованный
0,2 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,8072 г
двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушен­
ного при 180—200°С, растворяют в 100 мл воды, переливают в
мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и пере­
мешивают. 1 мл раствора соответствует 0,008693 г двуокиси мар­
ганца;
    соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль
Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор концентрации 60 г/л, приго­
товленный следующим образом: 60 г соли Мора растворяют в 1 л
разбавленной 1:7 серной кислоты;
    натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;
    натрий дифениламиносульфонат (индикатор), раствор 0,8 г/л;
    -натрий углекислый по ГОСТ 83—63.
                                                                       17

Стр. 4 ГОСТ 22772.3—77


     3 2. Г1 р о в с л с н и е а п а л и з а
    3.2.1. Навеску марганцевой руды или концентрата '.массой
0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл,
прибавляют 0,5 г фтористого натрия (для труднорастворимых руд
и концентратов) и 1 г углекислого натрия. Из бюретки прилива­
ют 50 мл соли Мора, 20 мл разбавленной 1:7 серной кислоты.
Затем небольшими порциями добавляют еще 1 г углекислого нат­
рия, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают содержимое
колбы до полного растворения навески.
    3 2.2. Содержимое колбы охлаждают, приливают 20 мл раз­
бавленной 1:1 ортофосфорной кислоты, 2 мл индикатора, долива­
ют водой до объема 150 мл и оттитровывают избыток закиси ж е­
леза-аммония раствором двухромовокислого калия до появления
устойчивой сине-фиолетовой окраски.
    3.2.3. Контрольный опыт проводят следующим образом: в ко­
ническую колбу вместимостью 250 мл помещают 0,5 г фтористого
натрия, 1 г углекислого натрия, из бюретки при перемешивании
приливают 50 мл соли Мора и 20 мл разбавленной 1:7 серной ки­
слоты. Затем небольшими порциями прибавляют 1 г углекислого
натрия, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают раствор до
кипения. Раствор охлаждают, приливают 20 мл разбавленной 1:1
ортофосфорной кислоты и далее анализ ведут, как указано в
п. 3.2.2.
    3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    3.3.1. Массовую долю двуокиси марганца (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                          Y   Г(1/-Уг)1 0 0 К
                                    т           ’

где Т — титр раствора двухромовокислого калия, выраженный в
           граммах двуокиси марганца на миллилитр раствора;
      V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован­
           ный на титрование раствора контрольного опыта, мл;
      Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо­
           ванный на титрование избытка двойной сернокислой соли
           закиси железа-аммония в анализируемом растворе, мл;
      тп — масса навески руды или концентрата, г;
      К — коэффициент пересчета массовой доли двуокиси марган­
           ца на массовую долю ее в сухом материале (см. ГОСТ
           22772.0—77).
    3 3.2. Допускаемые расхождения между результатами двух
параллельных       определений при доверительной      вероятности
.Р = 0,95 указаны в таблице.


18