ГОСТ 22720.4-77

УДК 669.85Z.86 : 546.17.06:006.354                            .                                    Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р     '

                               \       '               *
                             РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ
                                           Метод определения азота                         гост
                                        Rare metals and their alloys.
                                   Method for the determination of nitrogen          22720 .4 -7 7


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 29 сентября 1977 г. № 2341 срок введения установлен
                                '       /                         с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта      ^  . .
от 27.07.83 М® 3511 срок действия продлен
                                                                до 01.01,89

                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону      J

   Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, ва­
надий, цирконий, гафний, молибден, вольфрам, 'редкоземельные
металлы, сплавы ниобий—вольфрам, молибден—рений, молибден—
цирконий, цирконий—ниобий—титан, кобальт—редкоземельные
металлы, нитриды циркония и галлия и устанавливает объемный
метод определения азота (при массовой доле азота от 5-10—  3%
и выше).
   При растворении пробы в соответствующих кислотах азот, на­
ходящийся в связанном виде (в форме нитридов и твердого раст­
вора), переходит в раствор с образованием аммонийной соли. По­
сле проведения дистилляции аммиака из щелочного раствора (по
методу Кьельдаля) определение заканчивают ацидиметрически в
присутствии смешанного индикатора.
                                                 \


                                                        1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                             1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22720.0—77.

                                                2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                             Установка для определения азота (см. чертеж).
                             Кислота серная по ГОСТ 14262—78, ос. ч. и- разбавленная 1 : 1,


 Издание официальное                                                                . Перепечатка воспрещена
                                                      Переиздание. Ноябрь 1983 г.
  сертификаты на материалы
                                                                                                            49

Стр. 2 ГОСТ 22720.4— 77                       /•

                                                                                          S


                                                                                      N




                                                                                  /

      / -склянкн-ловушм!, заполненные серной кислотой; 2—склянка-ловушка, з а ­
      полненная водой; 3— электроплитка; 4 —дистнлляционная колба- lib термо­
      стойкого стекла вместимостью 500 мл с пришлифованной пробкой, снабженной
      капельной воронкой с краном; 5—холодильник; б—сосуд для улавливания
                          аммиака; 7—микробюретка 2-го класса

   Кислота серная 0,1 и 0,01 н. растворы; готовят из фиксаиала.
    1 мл 0,01 н. раствора соответствует 0,14 мг азота.
   Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос. ч., разбавленная 1 * I
и 1 : 4.
   Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—78.                  ' ■                         *
   Калий сернокислый по ГОСТ 4145--74.
   Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76
   Цинк гранулированный по ГОСТ 3640—79, ч. д а
   Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
   Спирт этиловый ректификованный 'технический по гост
I ооии— /
   Гидроокись натрия (натр едкий) по ГОСТ 4328—77 ч д*а ра­
створ; готовят следующим образом: 400 г гидроокиси натрия ра­
створяют небольшими порциями в 1000 мл воды. К полученному
раствору прибавляют 2—3 кусочка цинка и несколько кристалли­
ков сернокислом меди, перемешивают и кипятят в течение 40_
00 мин, доливая воду для поддержания первоначального объема
Приготовленный раствор хранят в плотно закрытой полиэтилено­
вой посуде.                            ^
50

,            t             ГОСТ 22720.4— 77 Стр. 5
                                    «             •                     '           •*
    Смешанный индикатор; готовят следующим . образом: 0,002 г
метилового красного и 0,041 г метиленового синего растворяют в •
100 мл спирта и хранят в плотно закрытой склянке.
  ‘ Вода бидистиллированная свежеперегнанная. * • '
                            г                              I
                                    3. ПОДГОТОВКА К АН АЛ И ЗУ
                      V                                             %

   3.1.    Собирают установку по чертежу и проверяют герметич­
ность всей системы (с помощью аспиратора) просасываннсм воз­
духа- равномерно со скоростью 3—4 пузырька *в 1 с.
   Перед началом работы производят очистку раствора щелочи и
всей системы прибора от следов аммиака. Для этого в дистилляци-
онную колбу наливают 50 мл едкого натра и 50 мл воды. В сосуд
для4улавливания аммиака наливают 25—30 мл воды и 2—3tкапли
смешанного индикатора. Микробюретку заполняют 0,01 н. раство­
ром серной кислоты. Дистилляционную колбу с раствором едкого
натра нагревают до кипения и кипятят 5—10 мин. Полноту удале­
ния аммиака контролируют по изменению окраски смешанного ин­
дикатора, добавляя из бюретки по каплям 0,01 и. раствор серной*
кислоты до восстановления фиолетовой окраски раствора. Очист-'
ку считают законченной, если фиолетовая окраска сохраняется в
течение 3—5 мин. Анализ необходимо проводить в помещении, в-
котором не ведутся работы с аммиаком и его солями.

                                        4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛ И ЗА

   Для определения азота в анализируемых материалах использу­
ют три пробы в виде порошка, стружки или фольпцмассой по
0,5 г; при анализе нитридов —.три пробы массой по 0,05 г. Усло­
вия растворения анализируемых материалов приведены в табл. К

                                                                                     Таблица 1

   Аи зли зи ру см ufi мста л л                        ]           Условия растворения


 Ниобий                                      Навеску помещают в кЪническую колбу вме­
                                           стимостью 100 мл, добавляют 3 г сернокислого
                                           калия, 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3,
                                           колбу закрывают воронкой и нагревают в тече­
                                *          ние 20 мин до растворения ниобия и обильного
                                           выделения паров серной кислоты. После охлажде­
                                           ния содержимое колбы растворяют в 50 мл воды

                                                                                                •51

Стр. 4 ГОСТ 22720.4— 77
                                    7
                                                         Продолжение табл. 1

       Анализируемый металл                   Условия растворения   *,


     Тантал                      Навеску .помещают в платиновую чашку, сма­
                               чивают 2 мл воды, приливают 10—15 мл фтори­
                               стоводородной кислоты н по каплям добавляют
                               пергидроль (1 мл).* Растворение производят сна­
                               чала без нагревания, а потом при умеренном на­
                               гревании до полного растворения пробы. После
                               охлаждения содержимое чашки разбавляют 50 мл
                               воды      \
  Цирконий, гафний '             Навеску \ помещают в стакан вместимостью
                               100, мл, приливают 10 мл серной кислоты, раз­
                               бавленной 1 : 1, и по каплям добавляют фтористо­
                               водородную кислоту (до 1 мл), умеренно нагре­
                              бают до . растворения металла. К охлажденному
                               раствору добавляют 50 мл воды •      _     -
     ВанаДин                     Навеску помещают в коническую колбу вмести­
                               мостью 100 мл‘ прибавляют 15. мл серной кисло­
                               ты, разбавленной 1 :4, закрывают колбу ворон­
                               кой и умеренно нагревают в течение 15 мин до
                               растворения металла. К охлажденному раство­
                               ру добавляют 50 мл воды
  Вольфрам                       Навеску помещают в коническую колбу вмес­
                              тимостью 100 мл и растворяют в 30 мл 30%-иого
                              раствора перекиси водорода без нагревания. По­
                              сле растворения металла к раствору прибавляют
                              20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и ки­
                               пятят в течение 20 мин до удаления перекиси
                              водорода. После охлаждения содержимое колбы
                              разбавляют 50 мл воды
  Молибден                       Навеску помещают в коническую колбу вмести­
 \                            мостью 100 мл, добавляют 15—20 мл серной ки­
                              слоты плотностью 1,84 г/см3 и нагревают до по­
                              явления паров, серной кислоты и полного раство­
                              рения металла. К охлажденному раствору добав­
                              ляют 50 мл воды
  Редкоземельные                 Навеску помещают в стакан вместимостью
металлы и сплавы               100 мл, смачивают 3 мл воды, накрывают стакан
                              часовым стеклом и небольшими порциями прили­
                               вают 15 мл соляной кислоты, разбавленной Г: 2.
                              Сначала содержимое стакана выдерживают без
                              нагревания до окончания, бурной реакции, а за­
                              тем умеренно нагревают до полного растворения
                              металла. После охлаждения содержимое. стакана
                               разбавляют 50 мл воды
  Сплав                          Навеску помещают в коническую колбу вме­
молибден — рении              стимостью 100 мл, добавляют 30 мл 30%-ного
                              раствора перекиси водорода и растворяют при
                              охлаждении. После растворения сплава добавля­
                               ют 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и
                              кипятят до удаления перекиси водорода. К ох­
              I               лажденному раствору добавляют 50 мл. воды
                               Г

52