ГОСТ 22720.3-77

УДК 669.8S/.86 : 546.26.06 :006.354                                               • Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                    РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ
                          Метод определения углерода                         ГОСТ
                                                                        22720 .3 -7 7
                          <
                       .   Rare metals and their alloys.
                       Method ior the determination ol carbon
                                                 - ' '       ' \


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 29 сентября 1977 г. № 2341 срок введения установлен
                      ■ •                  . -                    с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта
от 27.07.83 Н® 3511 срок действия продлен •
                                                                до 01.01.89
                                                                    ч
                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону

    Настоящий станда-рт распространяется на ниобий, тантал, воль­
фрам, цирконии, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их
сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода
с кулонометрическим окончанием (при определении массовой до­
ли углерода от 0,005 до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при
определении массовой доли углерода..от 0,02% и выше) для опре­
деления углерода.
    Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе
кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется
до двуокиси углерода, количество которой определяют кулономет­
рическим или газообъемным способом. В случае кулонометрическо­
го окончания измеряют количество электричества, затраченного на
генерирование реактива, вступающего в реакцию с двуокисью уг­
лерода. Газообъемное окончание основано на поглощении двуоки­
си углерода раствором едкого калия и установлении (по разно­
сти) ее объема с помощью газоизмерительной бюретки-эвдиомет-
ра.                       .

                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22720.0—77.



 Издание официальное                                     *              Перепечатка воспрещена
                                          Переиздание. Ноябрь 1983 г.
  купить воротник

                                                                                            .43

Стр. 2 ГОСТ 22720.3—77


     ’ ’’ *       2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ




   Установка для определения углерода с газообъемным окончани­
ем для определения углерода изображена на черт. 2. Установка
состоит из следующих элементов: кислородного баллона с редук­
тором /; промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали,
содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с кон­
центрированной верной кислотой; U-образной трубки 4 с натрон­
ной известью и хлористым кальцием; горизонтальной электричес­
кой трубчатой печи 6 длиной около 250 мм с силитовыми стержня­
ми, обеспечивающей нагрев до 1300°С, снабженной терморегулято­
ром 8 и термопарой (платино-платинородиевой) с гальваномет­
ром 7; фарфоровой трубки 5 диаметром 18—20 мм. Длина трубки
зависит от размера печи, концы ее должны выступать из печи не
менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед применением труб­
ку прокаливают по всей длине при 1000—1300°С; U-образной труб­
ки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания твердых ча-
44

ГОСТ 22720.3—77 Стр. 3

стиц, увлекаемых из трубки током кислорода; - газоанализатора
ГОУ-i по ГОСТ 10713—75, состоящего из змеевикового холодиль­
ника 10 для охлаждения поступающей в газоизмерительную бю­
ретку смеси газов (СО^ + 0 2); трехходового крана 11, через* кото­
рый газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизме­
рительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиомет-
ра 13 со шкалой от 0 до 0,25% углерода; термометра 12, предназ­
наченного для измерения температуры газов; поглотителя 14 с ав­




томатическим затвором (поплавком), наполненным -10%-ным ра­
створом едкого кали, который следует менять каждые две-три не­
дели; уравнительной склянки 15 для перекачивания газовой смеси
из бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку наполняют 16—
17%-ным раствором сернокислой меди плотностью 1,2 г/см3. •
   Барометр-анероид.
   Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78.
   Лодочки фарфоровые длиной 70 мм, шириной 10 мм и высо­
той 10 мм, прокаленные в токе кислорода при 1Q003C.
   Крючок из жаростойкой стали длиной 700 мм.
 . Кальция окись по ГОСТ 8677—76, прокаленная при 1000ЭС и
проверенная на содержание углерода.
   Эфир этиловый.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
   Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, прокаленная при 1000°С.
                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1.    Подготовка        кулонометрического              анализа
 тора
                                                                     45

^ т р . 4 ГОСТ 22720.3—77

   Печь для сжигания образцов нагревают до 1200°С, пропуская
ток кислорода; включают и прогревают прибор АН-160 в течение
30—40 мин. Стабилизируют работу всех частей установки.
   Проверку калибровки прибора AH-l60 проводят с помощью
стандартного образца, по составу и содержанию углерода сходно­
му с анализируемыми образцами. После проверки работы уста­
новки до стандартному образцу приступают к сожжению анализи­
руемых проб.            '       • ".            .
   3.2.   Подготовка газообъемного а н а л и з а т о р а
   Собирают установку по схеме (см. черт. 2). После достижения
температуры печи 1100—1200°С’ проверяют герметичность всей
системы. Устанавливают скорость прохождения кислорода 3—5
пузырьков в 1 с. Правильность работы всей установки определя­
ют по данным анализа стандартного образца. Например, С. О;
№ 304.-Ниобий или С. О. № 284-а. Сталь.
   Для проведения одного анализа берут три пробы в виде порош­
ка или стружки, масса которых в зависимости от анализируемого
материала указана в табл. К •   ’    •    '
                                        •' •       Таблица!
                               Температура                 Масса
      Анализируемый материал      в печи.                 образца,                      Плавки ' \
                                    •С                       г                                 N
                                             #1                      •
  Ниобий и сплавы на
его основе                        1200                     0.5                ' Без плавней          N
  Тантал и сплавы из                     •
его основе                       1200             •        0.5           .      То же
  Редкоземельные  ме-                                                           Для       предотвращения
даллы и сп.тавы    на                    ,                                   вспышки навеску покрыва-
их основе                         1000                     0.5 ‘             ют тонким слоем двуокиси
                                                                             кремния в соотношении 1 : 1
      Ванадий                     юсо                      0.5                у Без плавней
      Вольфрам                    1100                     0.5                  То же
      Молибден                    1100                     0.5,                 Навеску в лодочке по-
                                                                             крывают равномерным ело'
                                                                             ем окиси кальция в соотно­
                                                                             шении 1:5, которая соеди­
                                                                             няется с летучей       трех-
                                                                             окисыо молибдена и обра­
                                                                             зует нелетучее соединение .
                                                                                В связи с высокой экзо-
  Цирконий, гафний               1100                      0.5               термичностыо реакции на­
                                                                             веску в лодочке покрывают
                                                                             равномерным тонким слоем
                                                                             двуокиси кремния в соот­
                                                                             ношении 1 : 1
                                                                                  ! .



•46                                                   \