ГОСТ 22720.2-77

УДК 669.85Д86 : 546.21.06 : 006.354                                           Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     ССР



               РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ
                   I•                        -.
                        Метод определения кислорода                   ГОСТ
                       Rare metals and their alloys.
                                                                    22720.2-77
                  Method for the determination of oxygen



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 29 сентября 1977 г. № 2341 срок введения установлен . . . .
                                                                   с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта
от 27.07.83 № 3511 срок действия продлен                       __ до 01.01.89
                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

    Настоящий стандарт распространяется на редкие металлы и
 сплавы на их основе, в которых содержание фтора, бора и есте­
 ственно радиоактивных изотопов в сумме не превышает содержа­
 ния кислорода более чем в два раза, и устанавливает нейтронно­
 активационный метод определения кислорода (при массовой доле ■
 кислорода от 5• 10—
                   5% и более).
     В основу метода положена ядерная реакция 1еО (п, р) 1СЛ\
 протекающая при облучении анализируемого образца быстрыми
 нейтронами с энергией 14,5 МэВ. При распаде образовавшегося
 радиоизотопа ,6N, период полураспада 7,14 с, происходит испуска­
  ние электроновчи гамма-квантов высокой энергии, что позволяет
  проводить идентификацию ,6N в присутствии других радиоизото­
  пов. Содержание кислорода определяют сравнением активности
  анализируемого образца с активностью образца сравнения.

                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

           1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22720.0—77.
           1.2. При массовой доле кислорода в анализируемом образце
        >0,01% анализ выполняют без снятия поверхностного слоя метал­
        ла после облучения; при массовой доле кислорода =^0,01% анализ
        выполняют с обязательным удалением поверхностного слоя ана­
        лизируемого образца после его облучения с целью исключения
        влияния поверхностных загрязнений на результат анализа.
           Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                      Переиздание. Ноябрь 1983 г.
 платок шарф
                                                                                         35

Стр. 2 ГОСТ 22720.2—77




  тттшт
                    2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ                '




         сгёмы1ТГза^у/о1“ве£р1°?рузоч!ш« %?рой?твоа°? бт1>а'|‘:поК'г»ой си-

         8 монитор нейтронного 'потом-°<М ю гм>Ясп» ?а.^'"г'," я У™н<»>коП:
         ко нейтронов; /й-дстсктор у   ^   с ^   Ж   М
                                       Черт. I

« Г ? ' '<ом.плект установки входят; нейтронный генератор типа
ЯГ-150, обеспечивающий поток нейтронов не менее 1--2-10 “нейто /е
система пневмотранспортцая (ПТС), включающая блок об
г п е Г н 5 М а В д о Т Т т 'о ПЛ? ТН0.СТЬ? потока нейтронов с энер-


m- о Ж Г
тп / Г0 образца и образца сравнения; измерительную annanaTvov-
П П -э Л л Г м н о го Л 51 аНаЛИЗаТ°Ра с пересчетными np^opaZ *
нее % 8 L n 3 e           D    аНаЛИЗаТОр с числом каналов неР мё
                             £ L S J S S B ? bS S S S 22=
; r , r Pr„ ”                               « .™ РГ , м
                                                      п Г:

ГОСТ 22720.2—77 Стр. 3

   Источник радиоактивный 60Со (ОСГИ).
   .Набор образцов сравнения из титана в виде цилиндров диа­
метром от (6±0,2) до (30dz 1,0) мм и'высотой от (4±0,1) до
(10± 0,5) мм с шагом по диаметру 2 мм и по высоте 1 мм (каждо­
го размера не менее 5 шт.) или аналогичные по размерам образцы
сравнения из полиметилметакрилата. *                          ,
   Генератор НГ-150 устанавливают в помещении, обеспечиваю­
щем радиационную безопасность. К НГ-150 примыкает блок об­
лучения, соединенный пневмопроводом с загрузочно-разгрузочным
устройством, расположенным в аналитическом помещении вне ра­
сположения НГ-150. ПТС выполняет задачу транспортирования
самораскрывающейся капсулы с образцом от загрузочно-разгру­
зочного устройства к блоку облучения и обратно за время не бо­
лее 2—3 с. ПТС воспроизводит условия и геометрию облучения
анализируемого образца и образца сравнения, производит автома- i
тнческое вскрытие капсулы и извлечение облученного образца с
направлением его в блок для экспрессного удаления поверхност­
ных загрязнений с порледующей установкой образца в детектор
для регистрации наведенной активности. Подача образцов в пози­
цию облучения производится последовательно по пневмопроводу
НТО.
   Блок для удаления поверхностных загрязнений обеспечивает в
течение 2,5—7,5 с стравливание слоя металла от долей микромет­
ра до десятков микрометра.             .
   Измерение активности облученного образца осуществляется с
помощью двух ецннтилляционных блоков с-кристаллами Nal (Т1)
диаметром 150 мм к высотой 100 мм, помещенных в свинцовую
защиту толщиной 50 мм. Сигналы с детекторов подаются на два
однокаиальных анализатора и далее через сумматор на перссчет-
ный прибор. Третий одноканальный анализатор соединен с детек­
тором для мониториропания нейтронного потока, который необхо­
дим для измерения потока нейтронов с энергией 14,5 МэВ при
последовательном облучении образца сравнения и анализируемо­
го образца.
   ВУ производит вычисление по заданному алгоритму и выдает
результат анализа на световое табло. Вычисление массовой доли
кислорода в анализируемом образце (rja.o) в процентах произво­
дится автоматически по формуле
                       c (Afa.p Ф а.о) ‘ Wq. c ' M q.c •К
                      (Уо.с—Фо.с) *#?а.о "Ма.о
  где т)о.с— массовая доля кислорода в образце сравнения, %;
то.с, та.о,— масса образца сравнения и анализируемого образца,
             ' , соответственно, г;
Wo.c, Ага . о — число импульсов от образца сравнения и анализиру­
                 емого образца, соответственно;
                                                                               37

Стр. 4 ГОСТ 22720.2—77

Мо.с, Afa.o — показания монитора нейтронного потока образца
              сравнения и анализируемого образца, соответствен­
              но; • ' •        •       •'    \
Фос, Фа.о— фон при измерении сигнала от образца сравнения и
              анализируемого образца, соответственно;
         К — коэффициент, учитывающий различие самопоглоще-
              ния квантов в анализируемом образце и образце
            • сравнения.    *       •
    Величину Б= Лос‘т °-?‘— вводят в память ВУ перед анализом.
                       Wa.o
Блок автоматического управления установкой имеет устройство,
задающее время облучения (10—20 с), травления (2,5—7,5 с), из­
мерения активности и фона (20 с) и обеспечивающее совместно с
ВУ автоматический режим анализа.               ~.
    Устройство для измерения, потока нейтронов, представляет со­
бой детектор, расположенный у 'мишени НГ, соединенный с от­
дельным одноканальным анализатором, и предназначено для не­
прерывного контроля потока нейтронов с энергией 14,5 МэВ.
    Весы аналитические.      .        ”.              w
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ч. д.'а.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а.
  . Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—78, ч. д. а.
    Ацетон по ГОСТ 2603—79.
    Спирт этиловый ректификованный но ГОСТ 18300—72.

                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ .

    3.1. П о д г о т о в к а о б р а з ц а к а н а л и з у
    Компактные образцы изготовляют в виде цилиндров, размеры
которых соответствуют размерам образца сравнения. Края образ­
цов округляют.
    Образцы в виде порошков и гранул упаковывают в полиэтиле­
новые капсулы с внутренним диаметром 22 мм, высотой 7 мм и
толщиной стенок 1 мм (аналогичными размерам образца сравне­
ния). Массовая доля кислорода в полиэтилене должна составлять
^ 2 - 1 0 - 2%.
    Перед анализом компактные образцы промывают ацетоном,
спиртом, высушивают на воздухе и взвешивают. •
    3.2. П о д г о т о в к а а п п а р а т у р ы к а н а л и з у
    Перед включением установки С-2081 проверяют соответствие
положения тумблеров и переключателей указанному в табл. 1.
    Включают стабилизатор питания, через.2 мин — блоки высо­
кого напряжения (высокое напряжение составляет 1,4 кВ), через
30 мин — устройство для измерения нейтронного потока и уста-
38