Межгосударственный стандарт
ГОСТ 22720.1-77
Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода
Rare metals and their alloys. Methods for the determination of oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 669.85/.86 : 543.06 : 006.354 .................. .. Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
РЕДКИЕ М ЕТА Л Л Ы И С ПЛАВЫ Н А И Х О СНО ВЕ
I
М етоды определения кислорода, водорода,
азота и углерода ГОСТ
Rare metals and their alloys.
Methods for the determination of oxygen, 22720 .1- 77*
hydrogen, nitrogen and carbon
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета М инистров С С С Р
от 39 сентября 1977 г. N9 2341 срок введения установлен
с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта
от 27.07.83 № 3511 срок действия продлен д о 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на цирконий, гафний,
ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, рений, галлий, ин
дий, иттрий, все редкоземельные металлы, фториды РЗМ, а так
же бинарные сплавы, состав которых приведен в табл. 1 ГОСТ
22720.0— 77, и устанавливает методы вакуумной экстракции для
определения кислорода, водорода, азота и углерода.
• Стандарт не устанавливает методы определения водорода в
металлах и сплавах с температурой плавления ^1 2 0 0 СС.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22720.0- 77.
2. А П П А Р А Т У Р А , РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка «Гиредмет С-911М1», которая дополнена системой
подачи кислорода в экстракционную часть (черт. 1), для определе
ния содержания газообразующнх примесей в металлах.
Установка «Гиредмет С-1403М1» с блоком подачи кислорода
(черт. 2) для определения содержания газообразующих примесей
в металлах.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
• Переиздание. Ноябрь 1983 г., с Изменением № 1, утвержденным
строительная лаборатория
в июле 1983 г.; Пост. № 3512 от 27.07.83 (ИУС Ж И 1983 г.).
° 42
Страница 2
ГО С Т 22720.1— 77 Стр. 2
,13, 14. 16. 18 — вакуумные крапы; 4—сильфонный вакуумметр; 6—загрузоч
ное устройство; 8. 15—парортуткыс диффузионные насосы: , .9—резервны*
баллон; / / —окислительная печь; 12—манометр Мак-Леодя; 77—форвакуум-
кыП насос
Черт. 1
.Ю
ннтиые клапаны; 8. 77— парортутные диффузионные насосы с ловушками; 10—
окислительная печь; /2—резервный баллон; 14. 23, 29—термопарные манометри
ческие лампы; /5—артоматичсский манометр Мак-Леода; 20—форвакуумные на
сосы; 21—форвакуумная. ловушка; 28—ионизационная манометрическая лампа;
30—экстракционная печь
Черт. 2
53
Страница 3
Стр. 3 ГО СТ 22720.1— 77
Установка «ГнредметС-911М1», оснащенная экстракционной
печь*о с концентратором тока.
Установки дополняются загрузочными устройствами из проз-,
рачного кварца: компрессионные манометры анализаторов — шка
лами с ценой деления Ы ( Н тор. ' .
Трубчатая печь сопротивления для нагрева\ обра'зцов в 'з а г
рузочном устройстве. Основные характеристики печи:
внутренний диаметр . . . . . . . . (26±0,5) мм;
длина ' .............................. .................................... (140±10) мм;
материал нагревателя . . . . . нихром;
•сопротивление нагревателя ........................... 50—100 Ом;
диаметр п р о в о л о к и ............................................... 0,4—0,8 мм;
пределы регулирования
температуры . . . • . . . у, ’ . . '300—1100°С. ' ^
Допускается использовать другую аппаратуру, не уступающую
по основным аналитическим параметрам (воспроизводимость, пре
дел обнаружения, вакуум, поправка контрольного оцыта, темпера
тура тигля) приведенным выше приборам.
Тигли, экраны и другие детали из графита марки ГМЗОСЧ
или МГОСЧ. •
Тигли лабораторные корундовые.
Пруток и лента из никеля марки Н1 или Н2 по ГОСТ 8409—79,.
переплавленного в вакууме. .
Пруток медный по ГОСТ 1535—71.
Платина аффинированная марки Пла-1 по ГОСТ 12341—81.
Окись меди гранулированная по ГОСТ 16539—79.
Смазка вакуумная в тюбиках..
Кислота азбтная по ГОСТ 4461—77. /
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Эфир этиловый, х. ч. ‘ |
Спирт этиловый ректификованный по- ГОСТ 18300—72.
Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78.
Азот жидкий технический по ГОСТ 9293—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
* Олово гранулированное марки-01 или 02 по ГОСТ 860—75.
Ртуть марки Р0 поТОСТ 4658—73. . ■ .
Масло вакуумное ВМ-4.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
: Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680—76.
• .Метан. '
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75.
Кислота серная по ГОСТ 4207—75.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
64
Страница 4
/ ГО СТ 22720.1— 77 Стр. 4
3. П О Д ГО Т О В К А К А Н А Л И З У J
• I • ■
3.1. Подготовка' проб, капсул, материала ванны к анализу.
Анализ''проводят на двух образцах, массу которых выбирают
в соответствии с табл.. 1. Образцы готовят следующим образом.
k '. Таблица!
Масса образца. г. при определении
Массовые доли примеси. %
кислорода углерода азота водорода
|
• ' .
1. 10- 5— 2 - 10-5 • i 3
2 . 10- 5— 5- ю - 5
Т'
* 2 -3 ‘
со
. __
5 - 10- « - I - 10-4 2;3 1.5 1.5 __
М О - 4— 5 - 10-4 1.5 0.5- 1.0 0, 5— 1,0 —
ч М О - 4— М О - 3 1.0- 0.8 . 1.0- 0.5 0.5— 0.4 1. 1- 0.9
1. 10- 3— 5- 10 -3 1.0- 0.8 0. 5— 0.4 0.4— 0.3 0.9— 0.8
5 - I Q - 3— 1•10-2 0.8.— 0,5 0,4— 0,3 0,3- г 0-2 0. 8— 0.5
1. 10- 2— 3-1 о - 2 0. 6- 0.3 0.3— 0.2 0.3— 0.2 0.5— 0.2
3. Ю - З — М О - 1 0.3— 0.1 ч 0.2- 0.1 -
С в^М О - 1• 0. 1— 0.05 0, 1— 0.005
•
• /./• . •
Порошок или фольгу (пробы в виде стружки не анализируют)
толщиной =$:50 мкм загружают в пресс-форму (черт-. 3) и прессу
ют та'блетки массой 0,1—6,5 г.
пуэисои; ^— нижний пуансон
* Черт. 3
7Показаны первые 4 из 32
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.