ГОСТ 22707-77

ГОСТ 22707—77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИЛ БРОМИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

B3 7—9

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСТ 22707—77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
‘Совета Министров СССР от 26.09.77 № 2312

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Openers e Иль Номер пункта, подпункта Goonies НТ, Номер пункта. подпункта
на который дана ссыака. на хогорый лана ссылка.
ГОСТ 12.1.007—76 6.2 ГОСТ 14871—76 34
ГОСТ 17.2.3.02—78 6.1.1 ГОСТ 15102—75 47
ГОСТ 1770—74 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1 ГОСТ 15860—84 4.1
ГОСТ 2603—79 3.31 ГОСТ 18471—83 34
ГОСТ 3118—77 3.3.1 ГОСТ 18481—81 3.5.1
ГОСТ 4328—77 3.7.1 ГОСТ 19433—88 44
ГОСТ 4919.1—77 3.3.1; 3.7.1 ГОСТ 20435—75 47
ГОСТ 5728—76 3.3.1 ГОСТ 21804—94 4.1
ГОСТ 6613—86 3.3.1 ГОСТ 24104—88 3.6.1
ГОСТ 6709—72 3.3.1; 3.7.1 ГОСТ 25336—82 3.2: 3.3.1; 3.6.1; 3.7.1
ГОСТ 9147—80 3.3.1 ГОСТ 25706—83 3.3.1
ГОСТ 9293—74 3.3.1 ГОСТ 25794.1—83 3.7.1
ГОСТ 14189—81 2.1: 3.1.1; 4.1; 4.4; 4.7; 4.9 ГОСТ 28498—90 3.5.1
ГОСТ 14192—96 44

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар-
тизации, метрологии н сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в октябре 1983 г., марте 1988 г.,
феврале 1993 г. (ИУС 1—84, 7—88, 8—93)

Редактор Л.И. Нахимова
Технический релактор М.С. Гришанова
Корректор Н.Л. Р
Компьютерная верстка J

Из. лиц. № 02354 oF 14.97.2000. — Сдано в набор 25.06.2001 Подиисано в печать 20.07.2001 Уса. печ. л. 0,93.
Уч-иад. a, 6.85. Тираж 131 экз. С 1582. Зак. 714.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москиа. Колодезный пер.. 14.
Набрано п пельстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москиз, Лялин mep., 6.
Пар № 050102

УДК 632.95:006.354 Группа J116

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИЛ БРОМИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия roct
22707—77

Technical methyl bromide.
Specifications

ОКП 24 4741 0000

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на технический бромистый метил, получаемый при
взаимодействии метанола с солями брома в присутствии серной кислоты или метанола с бромом и
серой и предназначенный для фумигации.

Формула: CH,Br.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 99,94.

{Измене! редакция, Изм. № 1, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Бромистый метил должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. (Исключен, Изм. № 1).
1.3. По физико-химическим показателям бромистый метил должен соответствовать требова-
ниям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1
Наименование показателя Норма
1. Внешний вид ниже точки кипения (3,56 С) Прозрачная жидкость без осалка
2. Массовая доля бромистого метила, %, не менее 98.5
3. Цветность по одной шкале, мг J2/100 см?, не более 10
4. Плотность при 0 °С. г/см” 1.710—1,735
5. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более 0,01
6. Массовая доля кислот в пересчете Ha бромистый водород, %, не
более 0,02

Примечание. При получении бромистого метила из солей брома с завышенным содержанием хлорида
по согласованию с потребителем допускается массовая доля бромистого метила He менее 95 %, при этом
массовая доля хлористого метила — не более 5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 14189, при этом масса партии должна быть не более суточной
выработки.

Герметичность проверяют на всех баллонах партии.

2.2. (Исключен, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 22707—77

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Пробы бромистого метила отбирают по ГОСТ 14189. Для отбора пробы на штуцер
вентиля баллона навинчивают накидную гайку со штуцером с загнутой вниз медной трубкой длиной
200 мм.

Из каждого выделенного баллона отбирают пробу не менее 50 см? в склянку с пришлифованной
пробкой, охлажденную до температуры не выше минус 5 °С, при этом сифон и вентиль предвари-
тельно промывают 50— 100 см? продукта. Объем средней пробы должен быть не менее 200 см?.

До проведения анализа склянку с пробой следует хранить в охлаждающей смеси температурой
не выше минус 10 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. Внешний вид определяют визуально

Анализируемый бромистый метил наливают в охлажденную ло минус 10 °С пробирку из
бесцветного стекла П4-25—14/23 по ГОСТ 25336 и просматривают в проходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли бромистого метила

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. Приборы, посуда и реактивы

Хроматограф газовый типа «Цвет» или любой другой с детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шкаф сушильный лабораторный.

Микрошприц вместимостью 10 мм?.

Сита металлические с сеткой № 014 — 0355 по ГОСТ 6613.

Планиметр или лупа измерительная по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Секундомер типа СДПпр или другого типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Цилиндр вместимостью 250 см? по ГОСТ 1770.

Сферохром (твердый носитель) частицами размером 0,140—0,355 мм.

Трикрезилфосфат для хроматографии или трикрезилфосфат технический по ГОСТ 5728.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.

Гелий газообразный высшей очистки (газ-носитель).

Азот по ГОСТ 9293.

Эфир этиловый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., разбавленная 1:1.

Метиловый оранжевый (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3.2. Подготовка к анализу

3.3.2.1. Приготовление сорбента

15 г трикрезилфосфата помешают в фарфоровую чашку и растворяют в 150 см? ацетона. При
энергичном перемешивании в полученный раствор добавляют 100 г сферохрома. Растворитель
‘улаляют выпариванием на водяной бане под тягой при постоянном перемешивании до исчезновения
запаха ацетона, а затем — в сушильном шкафу при 110 °С в течение 5 ч.

Высушенный сорбент охлаждают в эксикаторе и хранят в банке с пришлифованной пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.2.2. Подготовка колонки

Хроматографическую колонку заполняют раствором соляной кислоты. Через 20—30 мин
кислоту сливают, колонку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной
воды по метиловому оранжевому.

Затем колонку заполняют ацетоном или этиловым эфиром и оставляют на 1—2 ч.

Колонку промывают растворителем 4—5 раз, а затем для удаления остатков его колонку
пролувают азотом или сухим чистым воздухом в течение 15—20 мин со скоростью 2—5 дм?/ч.

3.3.2.3. Заполнение колонки

Чистую сухую колонку заполняют сорбентом, приготовленным по п. 3.3.2.1. Для этого один
конец колонки закрывают стеклянной ватой и обматывают неплотным материалом (капроном). К
другому концу колонки подсоединяют стеклянный сосуд, в который прелварительно помешают