ГОСТ 22662-77

ГОСТ 22662—77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ СЕДИМЕНТАЦИОННОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

53 7—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669—492.2:543.251:006.354 Группа BS9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы седиментационного анализа гост
Metal powders. 22662—77
Methods of sedimentation analysis of powders

OKCTY 1790

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод седиментации и метод фотоседиментации
для определения гранулометрического состава металлических порошков со сферической и полиэд-
рической формой частиц размером от 0,5 до 40 мкм. За размер частицы полиэлрической формы
принимают диаметр сферы объемом, равным объему частицы (диаметр по Стоксу). Метолы
основаны на определении массовой доли частиц различных размеров этого порошка по скоростям
их оседания в вязкой жидкости при ламинарном движении частиц.

Стандарт не устанавливает методы определения гранулометрического состава смесей порош-
ков различных металлов.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробу для испытаний массой не менее 50 г отбирают по ГОСТ 23148 и высушивают в
условиях, не допускающих окисления.

1.2. Для удаления крупных частиц высушенную пробу для испытаний просеивают через сито
№ 0040 с сеткой по ГОСТ 6613.

1.3. Пробу для седиментационного анализа берут в количестве, необходимом для приготов-
ления суспензии с объемной долей порошка не более 0,4 %.

Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2. МЕТОД ВЕСОВОЙ СЕДИМЕНТАЦИИ

2.1. Сущность метода

При весовой седиментации определяют скорость оседания частиц по скорости накопления
осадка порошка, оседающего из суспензии. Для этого в течение анализа непрерывно или через
определенные промежутки времени взвешивают осадок и получают зависимость массы осадка от
времени оседания. Полученная зависимость является основанием для расчета массовой доли частиц
разных размеров.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

© Издательство станлартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов. 2001

ГОСТ 22662—77 C. 2

2.2. Аппаратура и реактивы
Весы седиментационные, регистрирующие la
\s

конечную массу осадка с погрешностью не более
3% (черт. 1).
Сито с сеткой № 0040 по ГОСТ 6613.
Весы по ГОСТ 24104. =
Пикнометр ПЖМ2 по ГОСТ 22524.
Водоструйный или вакуумный насос.
Фарфоровая чашечка по ГОСТ 9147.
Стеклянная палочка.
Термометр по ГОСТ 28498.

Секундомер. 1 стеклянная кювета; 2 — стержень © чашечкой весов:

Дисперсионная жидкость. 3 суспензия порошка; 4 — коромысло весов; 5 — блох
регистрашии и записи массы осадка. А — высота оседания

LL

Дисперсионная жидкость должна образовы- частиц борьмка
вать с порошком агрегативно устойчивые суспен-
зии и удовлетворять следующим требованиям: Черт. 1

должна хорошо смачивать порошок;

не должна химически взаимодействовать с веществом порошка;

не должна быть ядовитой;

плотность и вязкость должны быть такими, чтобы обеспечивались условия ламинарного
движения самых крупных частиц порошка и чтобы время всего анализа не превышало 6 ч.

Состав дисперсионных жидкостей приведен в приложении.

Для обеспечения ламинарного движения самых крупных частиц порошка должно соблюдаться
следующее неравенство:

415 1-1.) 1, ()
Sa 50.2,

где d — максимальный размер частиц анализируемого порошка, см;
& — ускорение свободного падения, см/с?;
у, — пикнометрическая плотность частиц порошка, г/см;
Ye — плотность жидкости, г/ем?;
\ — вязкость жидкости, Пас, ориентировочное значение которой вычисляют по формуле

n2 18,14 [4 yy, — YON? (2)

{Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Определение зависимости между размером частицы и временем ее оседания в жидкости

Время оседания частицы в жидкости (1) всекунлах вычисляют из уравнения Стокса по формуле
131 (3)

#0, 108: °

где \ — вязкость жидкости, Пасс;
1 — высота оседания, см;
Е — ускорение свободного падения, см/с?;
7, — пикнометрическая плотность порошка. г/см;
Y% — плотность жидкости, г/см;
4 — диаметр частиц, см.

(Измененная редакция, Изм, № 1).

2.3.2. Определение плотности дисперсионной жидкости и пикнометрической плотности порошка

Взвешивают чистый высушенный пикнометр вместимостью 25 смз, затем наполняют его на
одну треть порошком и вновь взвешивают. Постепенно приливают в пикнометр дисперсионную
жидкость, интенсивно перемешивают, встряхивая получающуюся суспензию.

С помошью водоструйного или вакуумного насоса удаляют остатки воздуха из суспензии.
Доливают жидкость до метки на пикнометре и взвешивают пикнометр с суспензией. Опорожияют
пикнометр, наполняют его до метки дисперсионной жидкостью и взвешивают пикнометр с жидкостью.

Во время взвешивания температура жидкости в пикнометре должна равняться температуре.
при которой будет проволиться седиментационный анализ.

Плотность дисперсионной жидкости (у, ) в г/см’ вычисляют по формуле

С. 3 ГОСТ 22662—77

(4)
где м, — масса пустого пикнометра, г;
т, — масса пикнометра с жидкостью, г;
V — объем пикнометра, см*.
Пикнометрическую плотность частиц порошка (y,) в г/см? вычисляют по формуле
(5)

где т, — масса пустого пикнометра, г;
т, — масса пикнометра с жидкостью. г;
т, — масса пикнометра с порошком, г;
т; — масса пикнометра с порошком и жидкостью, г;
1, — плотность дисперсионной жилкости, г/см.

Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Разница между езулиатами двух параллельных определений для плотности жидкости не
должна быть более 0,005 г/смз, для плотности порошка — 0,05 г/смз.

Вычисление плотности жидкости проводят с погрешностью не более 0,001 г/см? и плотности
порошка — с погрешностью не более 0,01 г/см?.

За результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

2.3.3. Значение вязкости дисперсионной жидкости должно быть выражено с погрешностью
не более 0,1 мПас.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

aa! Высота оседания определяется как расстояние от верхнего края суспензии до плоскости
‘измерения с погрешностью не более 0,5 см (см. черт. 1). Если в течение анализа высота меняется
‘более чем на | см, то это необходимо учитывать в расчетах по формуле (3).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготоваение суспензии порошка

Пробу для седиментационного анализа помещают в фарфоровую чашечку. Приливают дис-
персионную жидкость до консистенции густой пасты. Полученную пасту растирают стеклянной
палочкой He менее 2 мин, не допуская измельчения отдельных частиц порошка, а затем разбавляют
дисперснонной жидкостью и переносят в кювету. Доволят объем суспензии до необходимого
значения и перемешивают мешалкой от | до 5 мин, не допуская образования пузырьков. По
окончании перемешивания порошок должен быть равномерно распределен по высоте кюветы.

2.4.2. После перемешивания мешалку извлекают из кюветы и погружают в кювету чашечку
весов. Время установки кюветы в гнездо прибора не должно превышать 15 с.

2.4.3. Время оседания частиц должно регистрироваться автоматически или визуально.

Если время оседания частиц регистрируется неавтоматически, то измерения массы осадка следует
проводить через 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20.0; 25,0; 30,0; 45,0; 60.0; 70,0; 90,0; 120 мин.

2.4.4. Строят график зависимости массы осадка m от времени оседания г. Перегибы на
седиментационной кривой не допускаются и свидетельствуют об ошибках в проведении анализа.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Построение графика

По формуле (3) рассчитывают время (1) оселания частиц порошка диаметрами d,, d,, d,...d,,

где d,, d,, 4,...4, — размеры частиц, ограничивающие выбран-

т ные классы. Классы крупности частии устанавливают так,

чтобы средние диаметры классов, начиная с минимального,

подчинялись геометрической прогрессии. Допускается рав-

номерная разбивка на классы. Количество классов должно
быть не менее 5.

Вычисленные значения времени (1) откладывают по оси
абсцисс. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к
оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой. В
точках пересечения проводят касательные к седиментацион-
ной кривой до пересечения с осью ординат. Если начальный
участок кривой прямолинейный, то его продлевают и източки
отрыва опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Для получе-
ния значения f рассчитывают значение диаметра d,. Горизон-
тальный участок кривой продлевают влево до пересечения с
осью ординат (точка m). Схема этих действий представлена
на черт. 2. Длина отрезка на оси ординат является мерой доли

Масса осадка
3 34