ГОСТ 22567.7-87

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  с т а н д а р т
                                            СО ЮЗ А     ССР




                             СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
                                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
                                      ФОСФОРНОКИСЛЫХ СОЛЕЙ

                                           ГОСТ 2 2 5 6 7 .7 -8 7


                                            Издание официальное
Цена 3 коп.




                                ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                  Москва
         ленточные кружева

УДК М 8.18.001.4:006.354                                               Группа У20
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А        ССР



     СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
          Me ю л определения массовой доли
                 фосфорнокислых солги                             ГОСТ
    Synthetic detergents. Method for determination            2 2 5 6 7 .7 — 87
           of m ass percentage of phosphates


ОКСТУ 2309


                                                     Срок действия       с 01,01.89
                                                                        до 01.07.98
               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные,
пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и уста­
навливает метод определения массовой доли фосфорнокислых
солей в пересчете на пятиокнсь фосфора.
   Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солен
до ортофосфорнон кислоты, получении окрашенного комплекс­
ного соединения этой кислоты с молнбдат-ванадатом аммония и
определении оптической плотности полученного окрашенного
раствора.

                           I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   Отбор      п р о б — по ГОСТ 22567.1- 77.

              2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80
с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой по­
грешностью взвешивания не более 0,5 мг.
   Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М — по 1'ОСТ 12083—78.
   Плитка электрическая закрытого типа — по ГОСТ 14919—83.
   Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором,
обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С. с
погрешностью ±5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий ана­
логичное регулирование температуры.

Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
        ★
                                     © Издательство стандартов, 1988

ГОСТ 22567.7—87 С. 2

      Колбы I—100 2; 1—200—2: 1—500—2; 1-1000—2—по ГОСТ
 1770-74.
     Колбы К н -2 -1 0 0 -1 8 ТХС; Кн-2—250-34 ТХС; Км-2-250—
 50 ТХС; Кн-1—250—29/32 ТХС — по ГОСТ 25336-82.
     Цилиндры 3—100; 1—500- п о ГОСТ 1770—74.
    Стакан В-1—250 ТХС — по ГОСТ 25336—82.
     Пинетка 1 - 2 - 2 ; 2—2—10; 2—2—20; 2—2—25; 6 - 2 —5 — по
ГОСТ 20292-74.
     бюретка 2—2—25 —0,05 — по ГОСТ 20292—74.
     Воронка В-75—110 ХС — по ГОСТ 25336-82.
    Чашка выпарительная 3 — по ГОСТ 9147—80.
    Хлороформ технический — по ГОСТ 20015—74.
     Калий фосфорнокислый однозамещенный — по ГОСТ 4198—75,
х. ч.
    Аммоний ванадневокнслый мета — по ГОСТ 9336—75. ч.д.а.
или ч.
    Аммоний молнбдсновокислый — по ГОСТ 3765—78, х. ч. или
ч.д.а.
    Калий азотнокислый — по ГОСТ 4217—77. ч.д.а или х. ч. или
патрнй азотнокислый — по ГОСТ 4168—79, ч.д.а. или аммоний
азотнокислый — по ГОСТ 22867—77, х. ч.
    Кислота серная — по ГОСТ 4204-77, ч.
    Кислота азотная — по ГОСТ 4461 -77. х.ч.
    Фильтры обезволенные «синяя лента».
    Вода дистиллированная— по ГОСТ 6709—72.
    Примечание.      Допускается использовать аппаратуру, посуду и мате­
риалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими харак­
теристиками

                    3.   ПОДГОТОВКА К" ИСПЫТАНИЮ

    3.1. П р н г о т о в л е н и е с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а
    Д ля приготовления стандартного раствора фосфорнокислый
калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в тече­
ние 2 ч при (105±2)°С. После этого берут навеску высушенного
фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат
взвешивании в граммах с точностью до четвертого десятичного
знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и
  растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют
2 см3 хлороформа и доводят объем раствора водой до метки
(1 см' раствора содержит 0,5 мг Pj05).
    Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
   3.2. П р и г о т о в л е н и е     раствора            молибдат-вана-
дата аммония
   Навеску молибденовокислого аммония массой (20,00±0,05) г
помещают в химический стакан и растворяют в 200 см3 воды, на-

С. 3 ГОСТ 22567 7 - 8 7

гретой до 50°С. Полученный раствор охлаждают до комнатной
температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиево-
кислого аммония массой (1.00±0.05) г, растворяют в 100 см*
воды и добавляют пипеткой 10 см3 азотной кислоты. В мерную
колбу вместимостью 1000 см* приливают 500 см3 воды, 130 см*
азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы
молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор
тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор
молибдат-ванадата аммонии годен не более 15 сут.
   3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   Готовят растворы сравнения.
     В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вмести­
мостью 5 см3 наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 стандарт­
ного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см3 и
пипеткой или бюреткой добавляют 25 см* раствора молибдат-
ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой,
тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
   Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий
PjOs.
   В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды,
пипеткой или бюреткой добавляют 25 см3 раствора молибдат-
ванадата аммония и доводят объем водой до метки.
   Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фото­
электроколориметре с синим светофильтром при длине волны
413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
30 мм.
   По полученным данным строят градуировочный график.
   При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа
ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими
характеристиками измерение следует проводить при длине вол­
ны, при которой наблюдается максимальное свстоиоглощение.
   Градуировочный график проверяется но мере приготовления
нового раствора молибдат-ванадата аммония.

                          4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   4.1. О п р е д е л е н и е по с п о с о б у 1 (для синтетических
моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей бо­
лее Э%).
   Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после^ экст­
ракции сиирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6—87 сле­
дующим образом, стеклянной палочкой прорывают фильтр на
воронке и смывают осадок 100 см* нагретой до кипения дистил-