Межгосударственный стандарт
ГОСТ 22517-77
Гафний йодидный. Технические условия
Hafnium iodide metal. Specifications
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В51
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ГАФНИЙ ЙОДИДНЫЙ
ГОСТ
Технические условия 22517-77
Hafnium-iodide metal. Technical rcguiremcnts
OKU 17 6536
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на йодндный гафний, применяемый для технических и
исследовательских целей.
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Йолилный гафний выпускают марки ГФИ1 в соответствии с требованиями настоящего
стандарта с химическим составом, указанным в табл. 1.
Т а б л и ц а I
Х и м и чески й состап. %
М ассон ам М ассовая д о л я п р и м е с е й , мс более
М арка К ол О К П доли
гаф ни я и Цир Ж е Крем Ни А лю Каль М аг Мар У м е-
Азол Т итан Х ром
циркония, ко л е и> НИН ксль ми ций ний г ан ец рол
нс м ен ее нии нии
ГФИ1 17 6 5 3 6 9 9 .8 1 ,0 0 .0 0 5 0 ,0 4 0 ,0 0 5 0 .0 5 0 .0 0 5 0.Ш 5 0 .0 1 0 .0 0 4 0 .0 0 0 5 0 .0 1 0 ,0 0 3
0001 04
Примечание. Массовая доля молибдена в гафнии за счет массы молибденовой проволоки,
заложенной в процесс, должна быть нс более 0,1 %.
(Измененная рслакция, Изм. № 1 , 2 ) .
1.2. Йолилный гафний выпускают в виде прутков.
1.3. На поверхности прутков не должно быть йода и йодистых соединений.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Йодидпый гафний принимают партиями. Партия должна состоять из прутков одной марки,
полученных за один технологический цикл и оформлена одним документом о качестве, в котором
должны быть указаны:
- товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
- наименование продукции и ее марка;
- масса нетто партии в килограммах;
- номер партии;
- дата изготовления:
И здание официальное Перепечатка воскрешена
★
65
обязательная сертификация2
Страница 2
С. 2 ГОС! 2251 7 -7 7
- результаты анализа;
- количество мест в партии;
- штамп отдела технического контроля:
- обозначение настоящего стандарта.
Документ о качестве вкладывают в место № 1;
Масса партии - не более 30 кг.
2.2. Контроль химического состава гафния проводят на каждом прутке.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Качество поверхности контролируют на каждом прутке.
2.4. (Исключен, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. От каждого прутка отбирают точечные пробы. Отбор точечных проб производят высверли
ванием стружки сверлом диаметром 3.5—4.5 мм на глубину, превышающую радиус прутка на 1—
2 мм. Сверление производят при скорости, не вызывающей окисления (цветов побежалости). Струж
ку отбирают из трех точек: от концов прутка на расстоянии 10—15 см и из середины прутка. Точеч
ные пробы объединяют. Масса объединенной пробы должна быть не менее 20 г. Стружку обрабаты
вают магнитом, тщательно перемешивают и делят на равные части. Одну пробу напра&тяют в лабо
раторию для проведения анализа, другую хранят в отделе технического контроля в течение шести
месяцев.
Пробы помещают в стеклянные банки с плотно закрывающимися крышками или в двойные
пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354. каждый из которых тщательно завязывают. На
банки наклеивают или вкладывают между слоями полиэтиленовых пакетов этикетку с указанием:
- наименования продукции и ее марки:
- номера партии;
- даты отбора пробы;
- штампа отдела технического контроля.
3.2. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я суммы гафния и циркония
Массовую долю суммы гафния и циркония определяют условно по разности между 100 % и
суммой примесей (без молибдена).
3.3. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я у г л е р о д а
Содержание углерода определяют газообъемным методом по ГОСТ 9853.3. При этом в каче
стве плавня используют двуокись кремния по ГОСТ 9428 марки ч. д. а. при соотношении массы
навески к массе плавня 1:1. температура сжигания анализируемой пробы гафния 1100—1200 "С.
3.4. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я а л ю м и н и я , ж е л е з а , к р е м н и я , м а г
ния, м а р г а н ц а , н и к е л я , т и т а н а и х р о м а с п е к т р а л ь н ы м м е т о д о м
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в двуокись гафния.
Метод основан на измерении почернений аналитических линий элементов примесей в дуговых
спектрах, полученных при испарении навески двуокиси гафния в смеси с хлористым серебром и
порошком серы из отверстия угольного электрода (анода) в пламени дуги постоянного тока. По
общей спектрограмме одновременно определяют содержание всех примесей по заранее построен
ным градуировочным графикам в координатах: разность почернений аналитических линий и близ
лежащего фона AS - логарифм концентраций определяемого элемента IgC в процентах.
3.4.1 Аппаратура. материа.ш и />еактииы
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 600 или 1200 штр/мм с трехлинзовой сис
темой освещения.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и нагрузку не менее
20 А.
Микрофотометр типа МФ-2.
Спектропроектор П С -18.
Печь муфельная с терморегулятором от 300 до 1200 'С.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступки с пестиками агатовые и из органического стекла.
663
Страница 3
ГОСТ 22517-77 С. 3
Бюкс из органического стекла.
Приспособления из органического стекла (штативы для электродов, шпатели, «набивалки»).
Чашки и тигли платиновые.
Угли графитированные для спектрального анализа ОСЧ 7 - 3 , диаметром 6 мм. Катод, заточен
ный на конус. Диаметр кратера анода 3,8 мм. глубина 6 мм.
Пластинки фотографические спектральные СП1 и СП2.
Серебро хлористое, х. ч.
Сера элементарная, ос. ч.
Титан йодидиый.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428, ч. д. а.
Железа окись по НТД, ч. д. а.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526, ч. д. а.
Хрома окись.
Марганца двуокись по ГОСТ 4470.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331, ч.
Гафния хлорокись, ос. ч.
Гафния двуокись, ос. ч.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по Н ГД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 14262, ос. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота фтористоводородная, ос. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос. ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Проявитель по ГОСТ 10691.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, ч. д. а.
Фиксаж; готовят следующим образом: 400 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см’
воды (раствор А). В 300 см’ воды растворяют 200 г кристаллического сульфита натрия и к получен
ному раствору постепенно приливают при перемешивании 7 см’ уксусной кислоты (раствор Б).
Спустя 10—15 мин раствор Б вливают в раствор А и водой доводят объем жидкости до I дм'.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Подготовка к анализу
3.4.2.1. Приготовление буферной смеси
7 г хлористого серебра и 3,5 г серы перемешивают в плексигласовой ступке в течение I ч.
3.4.2.2. Приготовление градуировочных образцов
Для приготовления набора градуировочных образцов предварительно готовят два основных
образца А и Б. механическим смешиванием и последовательным разбавлением которых двуокисью
гафния (основой) получают набор рабочих градуировочных образцов. Смешивание проводят в бюк-
се. Основной образец А состоит из окислов соответствующих элементов и содержит (в расчете
на металлы) по 8 % железа, кремния, никеля, алюминия и магния. 4 % хрома. 0.8 % марганца и
55,2 % гафния. Его готовят тщательным растиранием окислов и перемешиванием в агатовой сту пке
при добавлении очищенного перегонкой этилового спирта. При общей массе смеси 3 - 5 г продол
жительность перемешивания составляет 2—3 ч. После этого смесь высушивают, переносят в плати
новую чашку и прокаливают в муфельной печи при 1100—1200 ‘С в течение 1 ч. После охлаждения
снова растирают в агатовой ступке.
Основной образец Б, состоящий из двуокисей титана и гафния соответственно 2,7 и 97.3 % (в
расчете на металлы), готовят из растворов в платиновой чашке в два приема. Вначале навеску йод
ного титана в виде стружки растворяют во фтористоводородной кислоте с добавлением небольшого
количества азотной кислоты, после чего добавляют серную кислоту и выпаривают до появления
паров серной кислоты. После этого раствор охлаждают и добавляют рассчитанное количество ра
створа хлорокиси гафния в минимальном объеме воды. Общий раствор медленно выпаривают досу
ха. Содержимое чашки тщательно отделяют от стенок в центр чашки и прокаливают до постоянной
674
Страница 4
С. 4 ГОС! 2251 7 -7 7
массы в муфеле, постепенно повышая температуру от 300 до 1200 *С. После охлаждения полученную
смесь переносят в агатовую ступку, измельчают и перемешивают. Отдельные порции основных об
разцов Л и Б, взятые в соотношении 1:3. смешивают в агатовой ступке таким же способом, как при
подготовке основного образна Л. В полученном таким образом образце № 1 содержится по 2 %
железа, кремния, никеля, алюминия, магния и титана, I % хрома и 0,2 % марганца, остальное —
гафний. Порцию образна № 1 помещают в ступку из органического стекла и перемешивают, посте
пенно добаатяя трехкратное количество двуокиси гафния и получая таким образом образец № 2
с массовой долей марганца 0.05 %. хрома 0,25 % и остальных примесей по 0,5 %. Последовательным
разбаатением исходной двуокисью гафния образна № 2 в 2—2,5 раза получают набор градуиропоч-
ных образцов, указанных в табл. 2. Полученные образцы высушивают и помещают в герметически
закрытые полиэтиленовые банки.
Таблица 2
Массовая ДОЛЯ примесей (в nepecieie на металл). %
Номер градуиропочного
обра ша Мармией Хром Желсю. кремний, никель,
алюминий, ма!пий и титан
1 0,02 0.1 0.2
2 0,01 0.05 0.1
3 0,005 0.025 0,05
4 0.0025 0.0125 0.025
5 0.001 0.005 0,01
6 0,0004 0.002 0.004
3.4.3. Прте<к-иие атиши
Пробу гафния, отобранную для анатиза. обрабатывают соляной кислотой, разбавленной 1:1,
при комнатной температуре в течение 30 мин, промывают водой, затем спиртом и высушивают. В
платиновый тигель помешают 1 г стружки и прокачивают в печи при температуре 900—1200 "С.
Полноту окисления металла контролируют по привесу: 1 г м етай а образует 1.179 г двуокиси гаф
ния. Окисленный образец переносят в плексигласовую ступку, перемешивают и растирают до со
стояния пудры в течение 5 мин.
По 100 мг каждого градуировочного образна и пробы смешивают растиранием в течение 5 мин
в плексигласовой ступке с 75 мг смеси, состоящей из хлористого серебра и порошка серы.
Смеси помещают в кратеры грех угольных электродов по 35 мг в каждый и уплотняют стерж
нем из плексигласа. Перед помещением навесок в кратеры нижний электрод - анод обжигают в
течение 10—15 с в дуге постоянного тока 15 А таким образом, чтобы глубина кратера сократилась до
5 мм. Верхний электрод перед применением обжигают в тех же условиях. Расстояние между верти
кально установленными электродами при зажигании дуги составляет 2 мм. Фотографирование спек
тров ведут при токе 12 А с помощью дифракционного спектрографа ДФС-13 (с решеткой 600 или
1200 штр/мм) с трехлинзовой систехюй освещения щели. Ширина щели прибора 0.02 мм. При
фотографировании спектроп в первом порядке отражения решетки середину выреза кассеты совме
щают с делением 290 нм по барабану длин волн. В кассете, соответственно, располагают две фото
пластинки: СП-2 в коротковолновой и СП -I в длинноволновой областях спектра.
На промежуточном конденсоре устанавливают такой вырез промежуточной диафрагмы, чтобы
почернение аналитических линий и фона находилось в области почернений фотоэмульсии. Время
экспозиции 45 с.
На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий и близле
жащего фона и вычисляют их разность AS. Аналитические линии и интерват определяемых приме
сей указаны в табл. 3. По полученным для каждого градуировочного образца трем значениям анали-
тических линий и фона вычисляют среднюю разность почернений AS и строят градуировочный
график в координатах Д5—IgC, где С - массовая доля определяемой примеси в градуиропочном
образце в процентах. По значениям тех же аналитических линий и фона, полученным для спектра
анализируемых проб, находят по графику содержание определяемой примеси.
68Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.