ГОСТ 22457-90

AAYSF- G00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

SS ЕЕ инж ии иже

СМОЛЫ ЭПОКСИДНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРА

ГОСТ 22457—90
(СТ СЭВ 6602—89, ИСО 4573—78)

Издание официальное

БЗ 12—89/1073

30 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 678.887 : 551.06 : 006.354 Группа 129
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БЫ ST

смолы ЭПОКСИДНЫЕ гост
Meron определения массовой доли хлора 22457—90
Epoxy resins. Method for determination
of mass percentage of chlorine (CT СЭВ 6602—89,

ИСО 4573—78)
OKCTY 2209

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.2000

Настоящий стандарт распространяется на эпоксидные смолы н
другие эпоксидные соединения и устанавливает методы определе-
ния массовой доли хлор-иона, омыляемого и общего хлора.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1, Общие условия испытаний — по ГОСТ 27025.

1.2. Для проведения испытаний используют реактнвы квали-
фикации «чистый для анализа» и дистиллированную воду. Вспо-
могательные растворы приготовляют в соответствии с ГОСТ 4517.

1.3. При проведении испытания необходимо выполнять требо-
вания безоласности при работе с использованием химикатов и го-
рючих жидкостей.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОР-ИОНА

2.1. Сущность метода

Метод заключается в потенциометрическом титровании раство-
ра эпокендного соединения титрованным раствором нитрата ce-
ребра.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Микробюретки вместимостью 10 см? с ценой деления шкалы
0,02 смз.

Бюретка вместимостью 50 смз.

Пилетка вместимостью 1, 25, 50 смз,

Колба мерная вместимостью 1000 cm.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

© Издательство стандартов, 1991

ГОСТ 22457—90 C. 2

Колба коническая нли стеклянный стакан вместимостью 250,
300 см,

Мешалка магнитная.

РН-метр со стеклянным н серебряным электродами, погреш-
‘ностью измерения не более 5 мВ. Электроды готовят следующим
образом: стеклянный электрод ополаскивают сначала растворите-
лем, а затем водой и погружают не менее чем на 10 мия в рас-
твор соляной кислоты, после чего снова ополаскивают раствори-
телем, а затем водой. Серебряный электрод осторожно полнруют
мелкозернистой шлифовальной шкуркой и ополаскивают водой.
Электроды подготавливают один раз в сутки перед первым изме-
рением.

Допускается также применять другие электроды и методы их
подготовки.

0 Весы аналитические с погрешностью взвешивания He более
0092 г

oon техиические с погрешностью взвешизания не более
Ol г,

И!каф сушильный,

Кислота уксусная, ледяная плотностью © = 1,050 г/см? или
азотная кислота концентрации с (НМОз) = 0,5 моль/дм.

Метилэтилкетон или другие растворители, обеспечивающие пол-
пое растворение пробы достаточной массы.

ислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации,
(HCl) =0,1 моль/дм?.

Калия хлорид, раствор концентрации (КС!) = 0,01 моль/дмз.

Натрия хлорид.

Серебра нитрат,  титрованный раствор концентрации
e{AgNOs) = 0,01 моль/дм?.

Готовят следующим образом: 1,70 г нитрата серебра раство-
ряют в мерной колбе в 950 см? воды и затем доливают водой до
матки.

Лиля определения точной концентрации раствора взвешивают
от 0,01 до 0,015 г хлорида натрия, предварительно высушенного
Ao постоянной массы при 120°C, помещают его в колбу вмести-
мостью 300 см? и растворяют в 50 см? воды.

Полученный раствор титруют раствором нитрата серебра со.
тласно 'п. 2.3.3. Концентрацию раствора с (AgNOs), моль/дм?, вы-
числяют по формуле

то: 1000
са 1000 1
58,45: a
где тю — масса хлорида натрия, взятого для приготовления рас-

твора, г;
У — объем раствора китрата серебра, израсходованный на
титрование, смз;

2—2347

С. 3 ГОСТ 22457—90

58,45 — молярная масса хлорида натрия, г/моль.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. В конической колбе вместимостью 250 см? взвешивают
пробу испытуемой смолы, масса которой в зависимости от пред-
полагаемой массовой доли хлор-нона должна соответствовать ука-
занной в табл. |. Результат взвешивания записывают с точностью

RO четвертого десятичного знака.
Таблица }

Maccamas дол xAop-nona, % Масев пробы смолы, г

т

|
Or 40

| Orzo

Be

До 0,008
Св. 0,008 до 0,050 6.0
Св. 0.050 45

2.3.2. В колбу заливают 100 см? растворителя и растворяют
пробу при непрерывном перемешивании, поместив ее на магвит-
ную мешалку, Пипеткой в колбу прибавляют 1 см? раствора хло-
рида калия и 25 см? уксусной ледяной нлн азотной кислоты. Сра-
зу же приступают х титрованию полученного раствора.

2,3.3. Электроды погружают в раствор, находящийся в кони-
ческой колбе, микробюретку с раствором нитрата серебра укреп-

«ляют таким образом, чтобы ее конец был на расстоянии
1] мм над уровнем раствора. Раствор титранта прибавляют мед-
ленно, при непрерывном перемешивании. осле каждого прибав-
ления ждут установления потенциала раствора.

В начале титрования при незначительном изменении потенциа-
ла раствор нитрата серебра прибавляют дозами по 0,1 смз,

Если в дальнейшем потенциал изменяется на 10 мВ или боль-
ше, титрант прибавляют по 0,05 см?, а вблизи точки эквивалент-
ности по каплям (0,02 смз). Титрование заканчивают nocTenen-
ным прибавлением 0,2—0,3 см? нитрата серебра после достиже-
ния значительного скачка потенциала,

Точку эквивалентности определяют по показанню прибора или
по полученным данным строят график.

Допускается определять точку эквивалентиости при массовой
доле хлор-нона выше 0,1% визуальным методом, используя в ка-
честве индикатора раствор хромата калия.

.3.4. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же усло-
виях с теми же реактивами, но без пробы испытуемой смолы.

24. Обработка результатов нспытания

2.4.1. Массовую долю хлор-иона (Х:) в процентах вычисляют
по формуле

Pe вв -100, ©)
ni