ГОСТ 22221.8-76

УДК 622.345-15 : 546.87.06 : 006.354                                                      Груш и А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р



                                 КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ                            ГОСТ
                            Метод определения содержания висмуте
                                                                               22221.8—76
                                 Tin concentrates. Method for
                                 the determination of bismuth
                                           content                                  Взамен
                                                                                ГО СТ 13175—47



Постаиоялямием Государственного комитета стандартов Совета Министров
С С С Р от 2 ноября 1976 г. N9 2484 срок действия установлен
                                                              с 01.01. 1978 г.
                                                             до 01.01. 1983 г.
                                   Несоблюдение стандарта преследуется по икону


   Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентра­
ты всех марок и устанавливает фотоколоримстрический метод on.
ределения содержания висмута.
   Метод основан на образовании комплексного соединения вис­
мута с тиомочевиной и фотометрированни окрашенного раствора.
.Мешающее влияние железа устраняют фосфорной кислотой.
   Стандарт    полностью   соответствует рекомендации     СЭВ
PC 4J42—73.

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                         требования      к     методу    анализа     —    по     ГОСТ
22221.0-76.

                                       2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Для проведения анализа применяют:
   фогоэлектроколориметр или спектрофотометр;
   кислоту азотную по ГОСТ 4461—67, разбавленную 1 :1 ;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—66, разбавленную 1 :1 ;
   кислоту ор гофосфорную по ГОСТ 6552—58;
   кислоту винную (кислоту виннокаменную) по ГОСТ 5817—69,
раствор концентрации 200 г/л;
   аммиак водный по ГОСТ 3760—64, разбавленный 1 :1 и I : 20;
   железо (111) сернокислое по ГОСТ 9485—74, 1%-иый раствор;
   тиомочевнну по ГОСТ 6344—73, раствор концентрации 80 г/л;
Издямка официальное                                                         Перепечатка воспрещена
         60
инженерное проектирование

го с т n m . t —n стР. 2

   висмут по ГОСТ 10928—75, марки ВиО;
   стандартные растворы висмута:
   раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г висмута помеща­
ют в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 200 мл разбав­
ленной.! : 1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окис­
лов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раство­
ра А содержит 0,5 мг висмута;
   раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
100 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 500 мл, прили­
вают 10 мл азотной кислоты, доливают до метки водой и переме­
шивают. I мл раствора Б содержит 0,1 мг висмута;
   раствор В; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
50 мл раствора Б в мерную колбу вместимостью 500 мл. прилива­
ют 10 мл азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешива­
ют. I мл раствора В содержит 0,01 мг висмута.

                               3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3-1- Масса навески концентрата в зависимости от содержания
висмута указана в табл. 1.
                                                              Таблица      1

      Соаерженже пвси)гт*. к        Масса вавсскв. г         Прямсваивс

 До 0.01                                  2              Используют стандарт*
                                                       ntjfi расгнор В
 Св. 0,01 до 0,05                         1              То же
  . 0.05 . 0.1                            I             гИспользуют стандарт­
                                                       ный раствор Б
  .     0.1    .    0.5                   0.5            То же
  .     0,5    .1                         0.25               в
   3.2.    Навеску помещают в стакан вместимостью 250 мл, прили­
вают 50 мл азотной кислоты, 10 мл разбавленной 1 : I серной кис­
лоты и выпаривают раствор до выделения обильных паров серной
кислоты. Раствор охлаждают, приливают 10 мл азотной кислоты,
2 мл раствора сернокислого железа и доливают водой до объема
100 мл. Раствор нагревают в течение 5—10 мин, охлаждают, при­
ливают разбавленный 1 :1 аммиак до выделения осадка гидрооки­
сей и о избыток 5 мл и оставляют в теплом месте на 15—20 мни
для коагуляции. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плот­
ности н промывают 3—4 раза горячим разбавленным 1 :20 раст­
вором аммиака. Фильтрат отбрасывают.
                                                                          61

Стр. 3 ГО С Т 22221.8— 76


    Осадок вместе с фильтром помещают в стакан, в котором про­
водилось осаждение, приливают 50 мл разбавленной ] : 1 азотной
кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор охлаж­
дают, приливают 10 мл раствора винной кислоты, 10 мл фосфорной
кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доли­
вают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через
средней плотности фильтр, отбрасывай первые порции фильтрата.
Далее отбирают пипеткой 50 мл фильтрата в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доливают до метки раствором тномочевикы и
перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность ра­
створа на спектрофотометре при длине волны 460* нм или на фото-
элекгрокол ори метре, применяя светофильтр с максимумом пропу­
скания 460 нм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего
свет слон раствора.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По значению оптической плотности анализируемого раствора с
учетом значений оптической плотности контрольного опыта уста­
навливают содержание висмута по градуировочному графику
    3.3. Для построения градуировочного графика при содержании
висмута в концентратах до 0,05% в мерные колбы вместимостью
 по 100 мл отбирают 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 7; 10 и 15 мл стан­
дартного раствора В и приливают по 10 мл разбавленной 1 : 1
азотной кислоты, по 2 мл раствора сернокислого железа, по 20 мл
воды, по 2 мл винной и 2 мл фосфорной кислот. Содержимое колб
перемешивают, приливают по 50 мл раствора тиомочевииы, доли­
вают водой до меток, перемешивают и далее анализ продолжают,
как указано в п. 3.2.
    Для построения градуировочного графика берут среднее ариф­
метическое результатов трех измерений оптической плотности каж­
дого раствора.
    По полученным средним значениям оптической плотности раст­
воров и известным содержаниям висмута строят градуировочный
(рафик.
   3.4. Д ля построения градуировочного графика при содержании
висмута в концентратах свыше 0.05% в мерные колбы вместимо­
стью по 100 мл отбирают 0; I; 2; 3; 5; 7 и 10 мл стандартного ра­
створа В и далее проводят анализ по л. 3.3.
                            4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   4.1.      Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                      m, . ICO
                                 X;
где т | — масса висмута, найденная по            градуировочному   графи­
         ку. г;
 62

ГО СТ 22221J — 7* Стр. 4


     т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­
         вора. г.
   4.2.   Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений при доверительной вероятности Р «• 0,95 не дол­
жно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

                                             Таблица 2

          Созсржике вясмута. s   Допускаемое расхождение. %


                 До 0.01                   0.003
        Св. 0.01 . 0.03                    0,005
         . 0,03 . 0,05                     0.01
         . 0,05 . 0.1                      0.02
         . 0.1   . 0.2                     0.03
         . 0.2   . 0.5                     0.05
         .0.5    . 1                       0.07