ГОСТ 22221.7-76

УДК 622J45-15 : 546.16.06 : 006.354                                                      Группа А 39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А        ССР




                                 КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
                             Метод определения содержания фтора                   ГОСТ
                                 Tin concentrates. Method for
                                 the determination of fluorine                22221.7—76
                                           content




Постановлением Государственного комитета стандартов                             Совета    Министров
СССР от 2 ноября 1976 г. Не 2484 срок действия установлен
                                                                                    с В1.01. 1978 г.
                                                                                   до 01.01. 1983 г.

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентра­
ты всех марок и устанавливает колориметрический метод опреде­
ления содержания фтора.
   Метод основан на измерении ослабления окраски цирконадиза-
ринового лака в присутствии фтора. Навеску концентрата разла­
гают сплавлением с гидратом окиси натрия. Влияние мешающих
элементов устраняют в процессе щелочного плавления навески с
последующим выщелачиванием, фильтрованием и осаждением ам­
миаком в присутствии железа.

                                                 1.    ОВЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                            требования       к   методу     анализа      —   по    ГОСТ
22221.0—76.

                                               2.     РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    2.1.   Для проведения анализа применяют:
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 и разбавленную 1 :1;
    кислоту серную по ГОСТ 4204—66 и 2 н. раствор;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—64, разбавленный 1 :1 и I : 09;
    натрий гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66 и 1%-ный
 раствор;
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72. раствор концентрации
 20 г/л;

 Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещена

     56
  загородное строительство

ГОСТ 22221.7— 76 Стр. 2


   железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор концентрации
200 г/л;
    натрий фтористый по ГОСТ 4463—66;
    цирконий азотнокислый или циркония хлорокись, раствор; го­
товят следующим образом: 1,84 г безводного азотнокислого цирко­
ния или 0,966 г хлорокиси циркония растворяют в 250 мл воды;
    ализариновый красный, раствор; готовят следующим образом:
0,37 г ализаринового красного растворяют в 250 мл воды. Если ра­
створ не прозрачен, его фильтруют;
    цирконализариновый лак, раствор; готовят следующим образом:
отбирают 10 мл раствора азотнокислого циркония или хлорокиси
циркония в мерную колбу вместимостью 200 мл, приливают 25—
30 мл воды, затем медленно, при непрерывном перемешивании
10 мл раствора ализаринового красного, доливают до метки водой
и перемешивают. Раствор переливают в сухую колбу вместимостью
500 мл, приливают 200 мл 2 и. серной кислоты и перемешивают.
Раствор пригоден к употреблению через 1 ч и устойчив в течение
1—2 сут;
    стандартные растворы фтористого натрия:
    раствор А; готовят следующим образом: 2,21 г дважды пере-
кристаллизованного и высушенного при 105-'110эС фтористого нат­
рия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, до­
ливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в поли­
этиленовом сосуде. 1 мл раствора А содержит 1 мг фтора;
    раствор Б; готовят в день применения разбавлением раство­
ра А в 10 раз. 1 мл раствора Б содержит 0,1 мг фтора.

                              3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


   3.1.   Масса навески концентрата и аликвотная часть раствора в
зависимости от содержания фтора указаны в табл. 1.

                                                                      Т аблица I

                                      М асс» и аасск*. г     А л и к в о тш а ча сть, « а



 .4 0   0 ,0 3                                 I                         20
 С в . 0 .0 5 д о      0 .1                    1                         10
  . 0 , 1        .     0,2                     1                           5
  .     0,2      .     0,4                  0,5                            5
  . 0 , 4        . 1                        0. 5                           2
  .     1        . 1 , 5                    о.з                            2

                                                                                        57

Стр. 3 ГОСТ 22221.7— 76


   3.2. Навеску помещают в железный или никелевый тигель н
сплавляют в муфеле с 6—8-кратным количествох! едкого натра при
температуре красного каления до однородного плава. Плав охлаж­
дают, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и выщелачи­
вают в 60 мл горячей воды. Остаток отфильтровывают на плотный
фильтр (синяя лента) и промывают раствором едкого натра. К ра­
створу приливают разбавленную 1 : I соляную кислоту до отчетли­
во кислой реакции по лакмусу. Далее к раствору приливают 2 мл
раствора хлорного железа, затем разбавленный I : 1 аммиак до по­
явления запаха, нагревают до кипения и оставляют на теплой пли­
те до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промы­
вают 6—6 раз горячим раствором хлористого аммония и фильтрат
кипятят до удаления аммиака по запаху Раствор охлаждают, пере­
ливают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до метки
водой и перемешивают.
    В колориметрическую пробирку отбирают аликвотную часть ра­
створа, указанную в табл. 1, приливают воды до объема 45 мл, за ­
тем точно отмеренные 4 мл цирконализаринового лака и переме­
шивают. Через 3—4 ч сравнивают окраску со шкалой стандартных
растворов (для проверки рекомендуется оставлять растворы до дру.
того дня). Если цвет раствора желтый, берут меньшую аликвотную
часть раствора, если розовый — аликвотную часть увеличивают.
    3.3. Для приготовления шкалы стандартных растворов в колори­
метрические пробирки отмеривают микробюреткой 0; 0.05; 0.1; 0,15;
0.2; 0.25; 0.3; 0.35; 0,4; 0,45 и 0,5 мл стандартного раствора Б н
аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную аликвот­
ной части анализируемого раствора. Затем приливают ноды до
объема раствора 45 мл, 4 мл цирконализаринового лака, переме­
шивают и через 3—4 ч используют для сравнения с анализируемым
раствором.

                          4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА


    4 1. Содержание фтора (X) в процентах вычисляют по формуле
                            ^ т%- 100
                                  т
где Ш{ — масса фтора, найденная при сравнении со шкалой стан­
         дартных растворов, г;
     т - масса навески, соответствующая аликвотной части раст­
         вора. г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не дол­
жно превышать значении величин, указанных в табл. 2.
  58

ГОСТ 1 2 U I J - 7 4 Стр. 4


                                              Таблица 2

     Содержание фтора, Ч      Д овуспем ое р к ю ж л е м » '. X


                 Д о 0 ,0 1                0 .0 0 3
С е . 0 .0 1       . 0 .0 3                0 .0 0 5
 . 0 .0 3         . 0 .0 5                 0 ,0 1
 .      0 .0 5    .   0 .J                 0 .0 2
 .      0 .1      .   0 .2                 0 .0 3
 . 0 .2           . 0 .5                   0 .0 5
 . 0 . 5          . 1                      0 .0 7
  . 1             . 1 , 5                  0 ,1 3




                                                                      59