ГОСТ 22221.6-76

УДК 622.34S-1S : S46.l1S.06 : 006.354                                          Группа АЗ»
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       С С Р



                          КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
                                                                       ГОСТ
                     Методы определения содержания свинца
                                                                     22221.6-76
                         Tin concentrates. Methods for
                           the determination of lead
                                    content                              Взамен
                                                                      ГОСТ 13176— 67



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 2 ноября 1976 г. N9 2484 срок действия установлен
                                                             с 01.01. 1978 г.
                                                           до 01.01. 1983 г.
               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на оловянные концент­
раты всех марок и устанавливает полярографический, атомно-аб­
сорбционный и тетраметрический методы определения свинца.
   Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4141—73 в ча­
сти. касающейся полярографического метода определения содер­
жания свинца.
                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                  требования      к методам    анализа     — по ГОСТ
22221.0-76.
                   2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА
                                   |лри содержании свинца до 5% )
   Метод основан на полярографическом определении содержания
свинца в солянокислой среде. Олово отгоняют в виде бромида. Ос­
тальные мешающие примеси отделяют цементацией на металличе­
ском железе.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   2.1.1. Для проведения анализа применяют:
   полярогряф с наложением постоянного напряжения:
   электроды: катод — ртутный капельный; анод — насыщенный
каломельный (н.к.э.);
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 и разбавленную I : 3;
   кислоту азотную по ГОСТ 4461—67 и разбавленную 1 :4;
   кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484-73;


Издание официальное                                               Перепечатке воспрещена
    46
  болеро спицами

ГОСТ 22221.6— 74 Стр. 2


   бром по ГОСТ 4109—64;
    кислоту бром истоводородную но ГОСТ 2062-67;
    смесь кислот для растворения, содержащую 60 мл фтористово­
дородной КИСЛОТЫ на 800 мл соляной кислоты. Смесь хранят п по­
лиэтиленовом сосуде;
    натрий хлористый по ГОСТ 4233—66;
    желатин пищевой по ГОСТ 11293—65, свежеприготовленный
раствор концентрации 10 г/л;
    порошок железный но ГОСТ 9849—74;
    водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
    свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778—74;
    стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г
свинца помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют
при нагревании в 20 мл разбавленной I :4 азотной кислоты. Раст­
вор выпаривают до влажных солей, приливают 15 мл соляной кис­
лоты и выпаривают почти досуха. Повторяют выпаривание дваж­
ды, используя каждый раз по 5 мл соляной кислоты. К сухому ос­
татку добавляют 5 г хлористого натрия и приливают 100 м л'раз­
бавленной 1 ; 3 соляной кислоты. Раствор перемешивают, охлажда­
 ют, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. доливают
до метки разбавленной I : 3 соляной кислотой и перемешивают.
 1 мл раствора содержит 1 мг свинца.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. Д ля концентратов, не содержащих растворимых соедине­
ний олова
    2.2.1.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб,
 применяемых для разведения анализируемого раствора, в зависи­
 мости от содержания свинца указаны в табл. 1.
                                                     Таблица 1
                                                  Вместимость мерных
     Содержание свавиа. к   Масса неосски. г           колб. мл


  O r 0.01 д о 0,1                2                       50
  С в. 0.1  . 0.5                 1                      100
   .0 ,5    . 3                   0. 5                   250
   . 3      . 5                   0. 5                   500


   Навеску помещают в стакан вместимостью 300 мл, смачивают
водой, приливают смесь кислот для раствооения и нагревают в
течение 10—15 мин. К раствору приливают 10 мл азотной кислоты
и выпаривают до влажных солей.
   Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся
сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5—I мл
брома и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин. З а ­
тем раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влаж-
                                                                   47

Стр. 3 ГОСТ 33221.»— 7*


ных солей. Остаток обрабатывают 10 мл соляной кислоты и раст­
вор выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют
еще раз. Сухой остаток смачивают 20 мл разбавленной I : 3 соля­
ной кислоты, прибавляют 1 г хлористого натрия и нагревают 2—
3 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимо­
стью, указанной в табл. I, приливают раствор желатина из расче­
та I мл на каждые 100 мл объема колбы, доливают до метки раз­
бавленной 1 :3 соляной кислотой и перемешивают. Раствор фильт­
руют через сухой фильтр средней плотпостн в сухую пробирку,
прибавляют 0,2—0.3 г порошка железа, перемешивают и оставля­
ют на 45—60 мин. Далее раствор фильтруют через ватный тампон,
собирая фильтрат в электролизер, и полярографнруют свинец в
интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В по отношению к н.к.э.
   Одновременно проводят полярографирование серии растворов
с известным содержанием свинца.
   Для приготовления серии растворов в мерные колбы вмести­
мостью по 100 мл отмеривают микробюрсткой 0,5; I; 2; 5; 7,5 и
10 мл стандартного раствора свинца, приливают 1 мл раствора
желатина, доливают до метки разбавленной 1 :3 соляной кисло­
той, перемешивают и далее поступают, как описано выше.
   2.2.2.     Д ля концентратов, содержащих растворимые форм
олова
   2.2.2.1. Навеску массой, указанной в табл. 1, помещают в ста­
кан вместимостью 300 мл, смачивают водой и разлагают кислота­
ми с добавлением брома, как описано в п. 2.2.1.
   К сухому остатку приливают 20 мл бромисговодородной кис­
лоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают раствор
досуха.
   Обработку бромистоводородной кислотой повторяют трижды,
приливая каждый раз по 5—10 мл кислоты. Остаток обрабатыва­
ют 10 мл азотной кислоты, выпаривают досуха, приливают 10 мл
соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку соляной
кислотой повторяют. Сухой остаток смачивают 20 мл разбавлен­
ной 1 :3 соляной кислоты, прибавляют I г хлористого натрия и
далее продолжают анализ, как описано в п. 2.2.1.1.
   Одновременно проводят полярографирование растворов с из­
вестным содержанием свинца, как указано в п. 2.2.1.1.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Содержание свинца (X ) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                   Н -У ■100
                             /Л-АТ-КХ ’
где Н — высота волны свинца при полярографированин анализи­
        руемого раствора за вычетом высоты волны свинца в
        контрольном опыте, мм;
 48

ГОСТ 22221.6— 76 Стр. 4


    У — объем разведенного анализируемого раствора, мл;
    Л' — средняя величина отношений высот волн, полученных при
          полярографировании серии растворов с известным содер­
          жанием свинца, к концентрациям этих же растворов,
          мм-л/мг;
    т — масса навески, г.
   2.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами парал
лельных определений при доверительной вероятности Р ■» 0,95 не
должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.
                                                   Таблица 2

                Содержание С0КНЦ4, к   Допускаемое расхождение. К

         Ог 0,01 до 0,05                         0,005
            0,05 . 0.1
        С п .                                    0,03
          . 0,1   . 0.3                          0,ft5
          , 0,3 . 0,5                            0.06
          . 0,5 . 1                              0.09
          . 1     . 2                            0,13
          . 2     . 3                            0.16
          . 3     . 5                            0.2

    3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
                  СВИНЦА (при содержании до 10%)

   Метод основан на избирательном поглощении света от стан­
дартного источника атомами определяемого элемента.
   Анализ проводят из раствора после разложения навески смесью
соляной и фтористоводородной кислот в присутствии азотной кис­
лоты. Фотометрнрованне производят, используя атомно-абсорбци­
онный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиле­
ново-воздушное пламя, а источником излучения — лампа с полым
катодом.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   3.1.1. Д ля проведения анализа применяют:
   спектрофотометр атомно-абсорбционный;
   кислоту азотную по ГОСТ 4461—67, разбавленную 1:1 и 1:4;
   кислоту соляную но ГОСТ 3118—67;
   кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484—73-
   бром по ГОСТ 4109-64;
   смесь кислот для растворения, содержащую 60 мл фтористово­
дородной кислоты на 800 мл соляной кислоты. Смесь хранят и по­
лиэтиленовом сосуде;
   свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778—74;
                                                                       49