ГОСТ 22221.5-76

УДК 622.345-15 : J46.S6.06 : 006.354 + 622.345-15 : 546.47.66 : 006.154                         Группа АЭ9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                      С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С С Р




                            КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ                                          ГОСТ
                    Методы определения содержания меди н цинка
                                                                                        22221. 5—76
                                           Tin concentrates. Methods for
                                        the determination of copper content
                                                  and tin content                            Взамен
                                                                                             ГОСТ <3182—67



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 2 ноября 1976 г. Н? 2484 срок действия установлен
                                                           с 01.01. 5978 г.
                                                          до 01.01. 1983 г.

                                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на оловянные концент­
раты всех марок н устанавливает полярографический, атомно-аб­
сорбционный и тетраметрический методы определения содержания
меди и цинка.
   Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4140—73 в ча­
сти, касающейся полярографического метода.
                                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования                                         к методам     анализа     — по     ГОСТ
22221.0—76.
                          2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
                                        И ЦИНКА (при содержании меди и цинка до 5% каждого)

   Метод основан на полярографическом определении меди н цин­
ка в хлоридно-аммиачном растворе.
   Кобальт осаждают 1-нитрозо-2-нафтолом. Отделение меди в
случае, если соотношение меди и цинка равно или более 10: 1,
проводят с использованием процесса цементации на металлическом
железе.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   2.1.1. Для проведения анализа применяют:
   полярограф с наложением постоянного напряжения;
   электроды: катод — ртутный капельный; анод — насыщенный
каломельны t (н.к.э) или донную ртуть;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 н разбавленную 1: 1, 1: 4
и 1: 8;
Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
      34

 вологодское кружево официальный сайт

ГОСТ 22221.5—76 Crp. 2


   кислоту азотную по ГОСТ 4461—67 и разбавленную 1: 1;
   кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484—73;
   смесь кислот для растворения, содержащую 60 мл фтористово­
дородной кислоты на 800 мл соляной кислоты; смесь хранят в по­
лиэтиленовом сосуде;
   бром по ГОСТ 4109—64;
   аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
   аммиак водный по ГОСТ 3760—64;
   водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
   натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по
ГОСТ 429—66, раствор концентрации 200 г/л;
   железо хлорное по ГОСТ 1147—74, раствор концентрации
200 г/л;
   желатин пищевой по ГОСТ 11293—65, свежеприготовленный
раствор концентрации 10 г/л;
   хлоридно-аммначный раствор; готовят следующим образом:
100 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимо­
стью 1000 мл, приливают 150 мл аммиака, доливают до метки во­
дой и перемешивают;
   железо металлическое в виде прозолоки или мелких гвоздей,
прокаленных для удаления поверхностно-активных веществ, про­
мытых разбавленной 1: 1 соляной кислотой и проверенных на со­
держание цинка;
   порошок железный по ГОСТ 9849—74;
   кислоту уксусную по ГОСТ 61—75;
   1-нитрозо-2-иафтол по ГОСТ 7756—73, раствор концентрации
20 r/л; готовят следующим образом: 3 г реактива растворяют в
смеси ПО мл уксусной кислоты и 40 мл воды, нагревают до на­
чала кипения и фильтруют;
   медь, не менее 99,95%;
   стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 1 г
меди помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют при
нагревании в 25 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты. Раствор
выпаривают до 2—3 мл, приливают 15 мл соляной кислоты и вы­
паривают почти досуха. Повторяют выпаривание дважды, прили­
вая каждый раз по 5 мл соляной кислоты. Раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой а
перемешивают. 1 мл раствора содержит 1 мг меди;
   цинк гранулированный по ГОСТ 989—75;
   стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1 г
цинка растворяют в 50 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доли*
вают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит
1 мг цинка.
                                                            35

Стр. 3 ГОСТ 22221.5—76


   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1. Д ля концентратов, не содержащих кобальта, в которых
соотношение меди и цинка менее, чем 10:1.
   2.2.1.1. Масса навески концентрата и вместимость мерных колб
для разведения анализируемого раствора в зависимости от содер­
жания меди или цинка указаны в табл. 1.
_____                                                                     Таблица 1
                                                                B u C C T H U O ril. u c p x u x
 С одерж ан ие м еди или п ин ьл,       М 1 СС8 М М С К И . Г
                                    к
                                                                         колб,      мм



 Ог 0,01 до 0,1                                2                              100
 Са. 0,1  . 0.5                                 1                             100
  .0,5    .3                                   0. 5                           250
  . 3     . 5                                  0,25                           500



    Навеску помещают в стакан вместимостью 300 мл, смачивают
водой, приливают 30 мл смеси кислот для растворения и нагрева­
ют в течение 10—15 мин. К раствору приливают 10 мл азотной
кислоты и выпаривают до влажных солей.
    Если при прибавлении азотной кислоты неразложнвшнеся суль­
фиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5—1 мл бро­
ма и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин. Затем
раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных
солей. К остатку приливают 10 мл соляпой кислоты и выпаривают
почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз.
Затем приливают 10 мл разбавленной 1 :1 соляной кислоты и
20 мл воды и нагревают до растворения растворимых солей. К ох­
лажденному раствору приливают аммиак до появления осадка
гидроокисей, затем хлорндно-аммиачный раствор из расчета 40 мл
на каждые 100 мл объема разведения и переливают содержимое
стакана в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. К ра­
створу по каплям приливают перекись водорода при перемешива­
нии содержимого колбы до тех пор, пока осадок гидроокисей не
перестанет изменять свой цвет от выпадающей гидратированной
двуокиси марганца.
    Раствор оставляют на 2 ч; затем приливают раствор сернисто-
кислого натрия из расчета 10 мл на 100 мл объема колбы, далее
раствор желатина из расчета 1 мл на 100 мл объема колбы, доли­
вают до метки водой и перемешивают.
    Через 20—30 мин полярографируют медь в интервале потен­
циалов полуволн от минус 0,35 В до минус 0,8 В по отношению к
к. к. з. или от минус 0,15 В до минус 0,6 В по отношению к ртут­
ному аноду и ципк в интервале от минус 1,2 В до минус 1,6 В по
 35

ГОСТ 22221.5—>76 Стр. 4


отношению к н. к. э. или от минус 1,0 В до минус 1,4 В по отно­
шению к ртутному аноду.
   Одновременно проводят полярографнроваяне серии растворов
с известным содержанием меди и цинка.
   Д ля приготовления серии растворов в мерные колбы вмести­
мостью по 100 мл отмеривают мнкробюреткой 1; 2; 5; 7,5 и 10 мл
стандартного раствора меди или цинка, что соответствует концент­
рациям 10, 20, 50, 75 и 100 мг/л меди или цинка. К растворам
приливают по 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, по 20 мл
воды, по 2 мл раствора хлорного железа, затем приливают амми­
ак до появления осадка гидроокисей, по 40 мл хлоридно-аммиач-
ного раствора, по 10 мл раствора сернистокислого натрия, по 1 мл
раствора желатина, доливают до метки водой, перемешивают и че­
рез 20—30 мни полярографируют, как ухазано выше.
   2.2.2. Д ля концентратов, не содержащих кобальта, в которых
соотношение меди и цинка равно или более 10:1.
   2.2 2.1. Навеску массой, указанной в табл. 1, помещают в ста­
кан вместимостью 300 мл и обрабатывают кислотами, как указано'
в п. 2.2.1. К остатку после удаления кислот прибавляют 30 мл
разбавленной 1 :8 соляной кислоты, раствор кипятят, затем охлаж­
дают до 30—■   40*С и вносят в раствор железо в виде проволоки или
мелких гвоздей.
   Через 10—15 мин, когда основное количество меди выделится
на железе, вводят в раствор 0,2—0,3 г порошка железа и оставля­
ют еще на 10 мин.
   Затем раствор фильтруют через тампон из ваты и промывают
осадок разбавленной 1 :8 соляной кислотой. К фильтрату прили­
вают 5—-10 капель перекиси водорода и кипятят в течение 5—
10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления
осадка гидроокисей и, прилив хлоридно-аммиачиый раствор из
расчета 40 мл на каждые 100 мл разведения, переливают в мер­
ную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. Раствор оставляют
на 2 ч. Затем приливают раствор сернистокислого натрия из рас­
чета 10 мл на 100 мл разведения н раствор желатина из расчета
1 мл на 100 мл разведения, доливают до метки водой и перемеши­
вают. Через 20—30 мин проводят полярографирование, как указа­
но в п. 2.2.1.
   Одновременно проводят полярографирование серин растворов,
приготовленных, как указано в п. 2.2.1 (причем вместо 2 мл раст­
вора хлорного железа приливают 5 мл).
   2.2.3. Д ля концентратов, содержащих кобальт
   2.2.З.1.      Навеску массой, указанной в табл. 1, помещают в ст
кан вместимостью" 400 мл и обрабатывают кислотами, хак указа­
но в п. 2.2.1. К остатку после удаления кислот приливают 10 мл
соляной кислоты, 30 мл горячей воды, нагревают до растворения
растворимых солей, доливают водой до объема раствора 200 мл и
                                                               37