ГОСТ 22221.3-76

УДК 622.345-1S: 546.22.06 : 006.254                                                       Группа А39
 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я                               С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А        С С Р




                                    КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ                          ГОСТ
                                Методы определения содержания серы
                                                                               22221.3—76
                                   Tin concentrates. Methods for
                                    the determination of sulphur
                                              content                               Взамен
                                                                                 ГОСТ 1317В—4Г




 Постановлением Государственного комитета стандартов                             Совета    Министров
 С ССР от 2 ноября 1976 г. Не 2484 срок действия устамовоен
                                                                                    с 01.01. 1978 г.
                                                                                   до 01.01, 1982 г.

                                      Несоблюдение стаидарта преследуется по закону

    Настоящий стандарт распространяется на оловянные концен­
траты всех марок и устанавливает объемный йодометрический и
весовой методы определения содержания серы.
    Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4138—73 в час­
ти, касающейся объемного йодометрического метода.
                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   I.!. Общие                            требования      к      методам    анализа — по       ГОСТ
22221.0—7G.
                         2. ОБЪЕМНЫЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТОД (при содержании сери
                                             от 0.1 до 5%)

   .Метод основан на прокаливании навески концентрата п тохс
кислорода при 1350СС, поглощении образующегося сернистого ан­
гидрида водой и титровании сернистой кислоты раствором йода.
   2.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   2.1.1. Для проведения анализа применяют:
   установку для определения содержания серы (см. чертеж);
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 и разбавленную 1:1;
   калия гидрат окиси (кали едкое) и раствор концентрации
400 г/л;
   лодочки фарфоровые неглазурованиые по ГОСТ 9147—73, дли­
ной 70—130 мм, шириной 7—12 мм и высотой 5—10 мм;
   натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66,
   кварц, не содержащий серу;
   калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещена

 20   каркасное строительство

ГОСТ 22221.3— 76 Ctp. 2


   кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—66;
   натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63;
   порошок медный по ГОСТ 4960—75, не содержащий серу;
   смесь кварца и медного порошка, состоящую из 15 г кварца и
30 г медного порошка;
   спирт амиловый;
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготовлен­
ный раствор концентрации 5 г/л;
    калии йодистый по ГОСТ 4232—74 и раствор концентрации
300 г/л;
    калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,02 или 0,05 н.
раствор, приготовленный следующим образом: 0,9308 или 2,4519 г
соли, перекристаллнзованной и высушенной при 150— 180СС в те­
чение 2 ч, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют
в 300 мл воды. Раствор переливают а мерную колбу вместимо­
стью 1000 мл. доливают водой до метки и перемешивают. Титр
0,02 или 0,05 н. раствора двухромовокнелого калия (Т), вычис­
ленный по сере, равен соответственно 0.0003206 нлн 0,0008015 г;
    натрий сериозатистокнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
4215—66, 0,02 или 0,05 и. раствор, приготовленный следующим
образом: 5 или 12,5 г соли растворяют в 200 мл воды, прибавля­
ют 0.1 г углекислого натрия, 5 мл амилового спирта, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки
и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стек­
ла. Титр раствора устанавливают по двухромовокислому калию
через 10 суг после приготовления. Для этого в коническую колбу
вместимостью 250 мл отмеривают бюрегхой или отбирают пипет­
кой 25 мл раствора двухромовокислого калия, приливают 50 мл
воды. 15 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, 5 мл раствора
йодистого калия, перемешивают, покрывают колбу часовым стек­
лом и оставляют на 1—2 мин в темном месте. Затем раствор до­
ливают водой до объема 100 мл и титруют раствором сернова-
тнстокислого натрия до слабо-желтого окрашивания, далее при­
ливают 3—5 мл раствора крахмала и продолжают титровать до
исчезновения синей окраски.
    Титр раствора серноватистокнслого натрия (Ti) по сере вычис­
ляют по формуле


  где Т — титр раствора двухромовокислого калия, вычисленный
          по сере;
     25 — объем растзора двухромовокнелого калия, мл;
      V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсхо­
          дованный на титрование раствора двухромовокислого
          калия, ил;
                                                               21

Стр. 3 ГОСТ 22221*1—76


   йод по ГОСТ 4159—64, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовлен­
ный, как описано в ГОСТ 22221.1—76. Раствор переливают в
склянку из темного стекла. Через 10— 15 сут устанавливают титр
раствора по раствору серноватисто! полого натрия. Для этого в
коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают 25 мл раст­
вора йода, приливают 60 мл воды и титруют раствором сернова­
тистокислого натрия до слабо-желгого окрашивания. Затем при­
ливают 3—5 мл растаора крахмал i и снова титруют до исчезно­
вения синей окраски.
   Титр раствора йода (Гг) по сере вычисляют по формуле



  где Т\ — титр раствора сернова.'исгокислого натрия, вычислен­
            ный по сере;
        V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсхо­
            дованный на титрование раствора йода, мл;
       25 — объем раствора йода. мл.
    2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.2.1. Перед сборкой установки склянки для очистки кислоро­
да, поступающего в печь, заполняют раствором гидрата окиси ка­
лия концентрацией 400 г/л, содержащим 4 г марганцовокислого
калия в 100 мл раствора.
    Для осушения кислорода колонку 5 заполняют сначала хло­
ристым кальцием, затем слоем стеклянной ваты и поверх гидра­
том окиси натрия пли калия. Пылеуловитель 12 заполняют стек­
лянной ватой.
    Абсорбционный аппарат 15, состоящий из двух равных сосу­
дов, соединенных стеклянной перемычкой, перед началом сжига­
ния навески заполняют, приливая в каждый сосуд по 100 мл во­
ды, по 10 мл раствора крахмала и по несколько капель йода до
появления голубого окрашивания. Правый сосуд служит для
контроля при титровании в левом поглотительном сосуде.
    2.2.2. Монтируют термоэлектрический пирометр для измерения
температуры внутри печи, состоящий из платино-платинородие-
вой теомопары 8 и гальванометра 9.
    2.2.3. Фарфоровую трубку 10 перед применением прокалива­
ют при 1350°С в атмосфере кислорода.
    При этой же температуре в атмосфере кислорода прокалива­
ют фарфоровые лодочки в течение 10 мин. Полноту выжигания
серы и ее соединений из лодочки контролируют пропусканием
газообразных продуктов из печи через йодо-крахмальный раствор
абсорбционного аппарата. Конец выжигания серы определяют по
прекращению обесцвечивания раствора.
  22

ГОСТ 22321.*— 76 С тр. 4


    2.2.4. Перед анализом всю установку проверяют на герметич­
ность при нагретой до 800—90бсС печи. Для этого открывают
трехходовой кран 6 с выпуском кислорода в атмосферу и пропус­
кают кислород со скоростью 30 пузырьков в минуту. Затем пере­
ключают кран, пропуская кислород в печь, зажимом отсоединяют
фарфоровую трубку от поглотительного сосуда и. если через 5 мин
пузырьки не выделяются, установку считают герметичной.
    2.2.5. Далее проверяют установку на присутствие летучих вос­
становительных веществ. Для этого в оба сосуда абсорбционного
аппарата наливают по 50 мл воды, по 10 мл раствора крахмала,
приливают из бюретки по нескольку капель раствора йода до по­
явления голубой окраски, нагревают печь до 13505С и пропускают
кислород. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотитель­
ном сосуде исчезает, приливают к раствору еще несколько капель
раствора йода до тех пор, пока голубая окраска раствора не ста­
нет бледнеть к останется одинаковой по интенсивности с окраской
раствора в правом сосуде.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Навеску пробы оловянного концентрата массой 0,1 — 1
 (в зависимости от содержания серы) помещают в лодочку, пере­
мешивают с 1—2 г смеси кварца и медного порошка и с помощью
длинного проволочного крючка вдвигают лодочку в середину фар-

                     Устоиовка для определения содержания серы




 / —баллов с хислородом; 2—ред ухм ояя ы в м и гя д ь: ». *—сжлхякя дл я очяепса кисло­
 рода; 4—осушительная к о т ж к а ; «—треххадовой «рая: /-т о р и ао ят ал ь яая аа ектр п м ж й я
 трубчатая вечь С еялитояымн стерж ня*к. обеспечивающими иагрсапяие до !«ХГС.
 снабж енная реостатом и амперметрам: 4—термопара; 9— гальванометр; /0 —трубка ф ар­
 ф оровая яегдазуроаяяная с внутренним диаметром 15—20 им н дляяой гаков, чтобы
 комом ее выступали из пеня на 180—200 мм;             эаж ки ; ;2—пылеуловитель, наполнен­
 ны е стеклянное зато в; /J -б ю р е гк а вместимостью 50 мл: « - е я л я в и а из темного стекла
         дл я хранения титрованного раствора йоде: /5-абсорбциовям в аппарат
                                                                                                23