ГОСТ 22221.2-76

УДК 622.34S-15 : J46J8.06 : 006.354                                             Группе АЗ*
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    СТ А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР




                           КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
                                                                         ГОСТ
                    Методы определения содержания вольфрама          2 2 2 2 1 .2 — 7 6
                          Tin concentrates. Methods tor
                          the determination of wolframe
                                 trioxide content                         Взамен
                                                                       ГОСТ 13180—47




Постановлением Государспениого комитета стандартоа Совета Министров
СССР от 2 ноября 1976 г. М* 2484 срок действия установлен
                                                           с 01.01. 1978 г.
                                                          до 01.01. 1983 г.

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на оловянные концент­
раты всех марок и устанавливает фогоколорнметрнческнй и весо­
вой методы определения содержания вольфрама.
   Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC
4137—73.
                                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                   требования      к    методам   анализа — по        ГОСТ
22221.0-76.

Z ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании вольфрама до 5%)

   Метод основан на восстановлении вольфрама в солянокислом
растворе, образовании роданистого комплекса и фотометрирова-
нин окрашенного раствора.
   При содержании в пробе молибдена свыше 0,25% его опреде­
ляют из того же раствора, что и вольфрам, и в результате ана­
лиза вносят поправку.
   2.1. Л п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   2.1.1. Д ля проведения анализа применяют:
   фотоэлектроколориметр;
   тигли железные, не содержащие вольфрама, хрома, ванадия
и молибдена;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—67, разбавленную 2 :1 и 1:1;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—66, разбавленную 1 :2;

Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена
                                                                                      13
 кружевное платье

Стр. 2 ГОСТ 2 2 2 2 U —7*


    кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817—69.
раствор концентрации 250 г/л;
    аммоний роданистый по ГОСТ 3766—64. раствор концентрации
250 г/л;
    натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66 и рас­
твор концентрации 20 г/л;
    натрия перекись;
    водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
    титан треххлорнстый (раствор) по ГОСТ 311—70; 1%-ный
свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 1 мл
15%-ного раствора треххлористого титана доливают разбавлен­
ной 1 :1 соляной кислотой до 15 мл;
    формалин, 40%-ный раствор;
    тномочсвину по ГОСТ 6344—73, раствор концентрации 100 г/л;
    медь сернокислую по ГОСТ 4165—68, раствор концентрации
20 г/л;
    грсхокись вольфрама;
    стандартный раствор вольфрама; готовят следующим образом;
0.1261 г трехохисн вольфрама, свежепрокалешюй при 8004;, рас­
творяют в 100 мл раствора едкого натра в мерной колбе вмести­
мостью 1000 мл, доливают до метки этим же раствором и пере­
мешивают. I мл раствора содержит 0,1 мг вольфрама;
    ангидрид молибденовый;
    стандартный раствор молибдена; готовят следующим образом:
0.15 г молибденового ангидрида растворяют в 100 мл раствора
едкого натра в мерной колбе вместимостью 1000 мл. доливают до
метки этим же раствором и перемешизают. 1 мл раствора содер­
жит 0.1 мг молибдена.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.    Масса навески концентрата, вместимость мерных колб н
аликвотная часть раствора в зависимости от содержания вольф­
 рама указаны в табл. 1.

                                                                          Таблица I

                                                         Ниестлмос-гь         Л дн яао тя ля
   Содержащее в о л ьф р а м а , к   Масса навески, г   мерьмх холй. мл   ч а ст а раствора,
                                                                                   ид



                До   0 .1                  1                  100                20
  С е. 0 .1     .    0 .5                 0 ,5                100                 10
   .     0 .5   .    1                     0 .5              250                  10
   . 1          . 1 . 5                    0 .5              250                   5
   .   1 .5     .   3                      0 .2 5            250                   5
   . 3          . 5                        0 ,2 5            500                   5


  14

ГОСТ 22221.2—7* Стр. 3


      2.2.2. Навеску концентрата помешают в фарфоровый тигель и
 прокаливают при 650—700Х в течение 20—30 мин. Остывшую
 навеску переносят в железный тигель, добавляют 2 г едкого нат­
  ра н нагревают на краю открытой муфельной печи или на элек­
 троплитке до полного обезвоживания и расплавления щелочи. Со­
 держимое тигля слегка охлаждают, прибавляют 3—4 г перекиси
  натрия и сплавляют в муфельной печи гари температуре 700—
  750*С. Плав охлаждают и выщелачивают в 80 мл воды. Если рас­
 твор окрашен в зеленый цвет, приливают 5—6 капель перекиси
  водорода и кипятят в течение 3—5 мин. Если в растворе заметен
 фиолетовый оттенок, вызванный наличием меди, прибавляют
  несколько капель формалина и кипятят в течение 5 7 мин.
      Раствор с осадком после охлаждения переносят в мерную кол­
  бу вместимостью, указанной в табл. 1. доливают до метки водой,
  перемешивают и фильтруют через плотный сухой фильтр, отбра­
сывая первые порции фильтрата.
      Отбирают от раствора аликвотную часть, указанную в табл. 1,
  в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают раствор едкого
  натра до объема 20 мл, затем 2.5 мл раствора роданистого ам­
  мония, 20 мл разбавленной 2 :1 соляной кислоты, перемешивают
  и тщательно охлаждают. Далее по каплям приливают раствор
 треххлористого титана до появления желтовато-зеленой окраски
  раствора и оставляют на 2—3 мин. К раствору еще приливают
  10 капель раствора треххлористого титана, доливают водой до
  метки и перемешивают.
      Во избежание длительных интервалов в последовательном
  прибавлении реактивов одновременно следует обрабатывать нс
  более няти-шести проб.
      Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на
  фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
  пропускания 410 нм и кювету с оптимальной толщиной поглоща­
  ющего свет слоя раствора.
      Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
      Содержание вольфрама устанавливают по градуировочному
  графику.
      2.2.3. Для построения градуировочного графика в мерные кол­
  бы вместимостью по 50 мл отмеривают 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0;
  1,2; 1,4; 2 и 3 мл стандартного раствора вольфрама, приливают
  раство-р едкого натра до объема 20 мл и далее продолжают ана­
  лиз, как указано о п. 2.2.2. Для построения градуировочного
  графика берут среднее арифметическое результатов трех изме­
  рений оптической плотности каждого раствора.
      По полученным средним значениям оптической плотности рас­
  творов и известным содержаниям вольфрама строят градуировоч­
  ный график.                                                    ,
                                                              15

Cip. 4 ГОСТ J U I U - И


   2.2.4. При содержании молибдена в оловянных концентратах
свыше 0.25% дли его определении в мерную колбу вместимостью
50 мл отбирают от того же раствора, что и для определения со­
держания вольфрама, аликвотную часть 10 мл, приливают 2,5 мл
винной кислоты и нейтрализуют по лакмусу разбавленной I : 2
серной кислотой, приливая ее в избыток 8 мл. Раствор охлажда­
ют и последовательно при перемешивании приливают 2 мл серно­
кислой меди, б мл тиомочевины, 2,5 мл роданистого аммония, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
   Через 10 мни измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
пропускания 457 нм и кювету с оптимальной толщиной поглоща­
ющего свет слоя раствора.
   Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
   Содержание молибдена устанавливают по градуировочному
графику.
   2.2.5. Для построения градуировочного графика для молибде­
на в мерные колбы вместимостью по 50 мл отмеривают бюреткой
О; 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 и 1 мл стандартного раствора молибдена,
приливают по 10 мл раствора едкого натра и далее проводят ана­
лиз. как указано в п. 2.2.4.
    По полученным средним значениям оптической плотности рас­
творов и известным содержаниям молибдена строят градуировоч­
ный график.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1.     Содержание вольфрама (X) в процентах вычисляют по
формуле



где т — масса вольфрама, найденная по градуировочному графи­
           ку> г;
     киj — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­
           твора, взятой для определения вольфрама, г;
     /л2— масса молибдена, найденная по градуировочному
           «•рафику, г;
     т 3— масса навески, соответствующая аликвотной части рас­
           твора, взятой для определения молибдена, г;
  0,015 — значение величины, на которую повышается содержание
           вольфрама от каждого процента содержания молибдена.
    2.3.2.     Допускаемое расхождение между результатами парал
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать значений величии, указанных в табл. 2.
  16