Межгосударственный стандарт
ГОСТ 22001-87
Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения примесей химических элементов
Reagents and superpure substances. Method for determination of chemical elements impurities by atomic absorption spectrometry
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Л59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Реактивы и особо чистые вещества
М ЕТОД А ТО М Н О -А БСО РБЦ И О Н Н О Й СП ЕКТРО М ЕТРИ И
О П РЕДЕЛЕН И Я П РИ М ЕСЕЙ ХИМ ИЧЕСКИХ ЭЛЕМ ЕНТОВ ГОСТ
22001-87
Reagents and superpure substances. Method for determination of chemical elements
impurities by atomic absorption spectrometry
МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 01,07.88
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и
устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) определения примесей хими
ческих элементов в диапазоне массовых концентраций 100—0,001 т /д м 3 двумя способами: по гра
дуировочному графику (способ 1); по способу добавок (способ 2).
Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонан
сного излучения, испускаемого источником излучения (лампой с полым катодом или газоразряд
ной лампой).
Атомизация происходит:
при испарении аэрозоля раствора, образующегося при распылении анализируемого раствора
сжатым воздухом в пламя (пламенная ААС);
непосредственно при введении порции анализируемого раствора в электротермический не
пламенный атомизатор — графитовую трубчатую печь, стержень (непламенная ААС).
Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропус
кают через пламя или непламенный атомизатор, выделяют монохроматором и измеряют аналити
ческий сигнал с помощью регистрирующей системы.
1. ОБЩ ИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
1.2. Масса навески анализируемого вещества, способ ее предварительной обработки и исполь
зуемый объем должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемое
вещество. При концентрировании микропримесей методом упаривания следует соблюдал, требова
ния ГОСТ 27565.
1.3. При взвешивании анализируемого вещества и реактивов, используемых для проведения
анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
1.4. Параметры спектрометра, атомизатора и тип спектральной лампы, используемые при ан а
лизе, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемое вещество.
1.5. При отсутствии влияния основы применяют способ 1. Если основа или другие компоненты
пробы влияют на величину аналитического сигнала, применяют способ 2.
1.6. Испытание особо чистых веществ следует проводить в помещениях, соответствующих клас
су чистоты 100 (не более 3,5 частиц размером 10,5 мкм в 1 дм3 воздуха), а также в ламинарных
боксах или вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.
1.7. При проведении испытания следует исключить возможность внесения неконтролируемых
загрязнений (например, из лабораторной посуды, из атмосферы, загрязнений, вносимых аналити
ком. реактивами и т. д.).
1.8. При проведении испытаний используют реактивы квалификации химически чистый, если
в нормативно-технической документации на анализируемое вещество нет других указаний.
1.9. Все исходные растворы, растворы сравнения и воду, применяемую для их приготовления,
хранят в посуде из кварцевого стекла или из полимерных материалов.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ИЗ
свадебное кружево2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 2200 1 -8 7
1.10. Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реакти
вов по качеству не ниже отечественных.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА
Спектрометр атомно-абсорбционный типа Сатурн, Сатурн-2 или спектрометры других типов,
позволяющие проводить измерение с достаточной точностью в установленном интервале определя
емых концентраций элементов.
Лампы спектральные (с полым катодом или газоразрядные).
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г.
Газы сжатые:
ацетилен по ГОСТ 5457, растворенный технический; перед применением пропускают через
96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты;
пропан—бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети;
водород по ГОСТ 3022 технический марки А;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
азота гемиоксид;
аргон по ГОСТ 10157 газообразный высшего сорта;
азот по ГОСТ 9293 газообразный, сжатый, отфильтрованный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в аппаратуре из кварцевого стекла
или деионизированная.
Аммония диэтилдитиокарбамаг, раствор с массовой долей 0.05 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HNO-J-6 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.
Растворы, содержащие I мг определяемого элемента в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212. Соответ
ствующим разбавлением готовят разбавленные растворы, содержащие 0,1; 0,01 мг определяемого
элемента в I см1, и более разбавленные растворы.
Колбы 2 - 2 5 (50; 100; 1000) - 2 по ГОСТ 1770.
М икропипетки поршневые вместимостью 5—100 мм3 и 100—1000 мм1.
Пипетки 4 (5)—2—1 (2); 6 (7)—2—5 (10, 25) по ГОСТ 29227.
Тигли Н-20 (80) по ГОСТ 19908.
Стаканы Н - 1-50(100) ТХС по ГОСТ 25336 или В -1 -5 0 (100) ТС по ГОСТ 25336.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫ ТАНИЮ
3.1. Подготовка посуды
3.1.1. Новую лабораторную посуду следует обработать раствором диэтилдитиокарбамата аммо
ния (при температуре 20—25 "С), промыть водой, обработать раствором соляной кислоты и промыть
большим количеством воды или обработать парами азотной кислоты, после чего — парами воды.
Бывшую в употреблении посуду достаточно обработать раствором соляной кислоты и промыть во
дой.
Чистоту лабораторной посуды проверяют путем анализа промывной воды. Лабораторная посу
да считается чистой, если между используемой для промывки водой и водой от последней промыв
ки нельзя установить различия в концентрации элементов.
3.1.2. Перед проведением испытания посуду, которую будут применять, следует заполнить
раствором соляной или азотной кислоты и выдержать в течение суток, затем промыть водой до
нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.
3.2. Приготовление анализируемых растворов
3.2.1. Описание приготовления анализируемых растворов для определения примеси цинка
(в интервале массовых долей 0,0006—0.0500%) и магния (в интервале массовых долей 0,0002—
0.0100 %) в соединениях бария, висмута, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, меди, на
трия, никеля, свинца, стронция указаны в приложении.
* С 1 июля 2002 г. внелеп в действие ГОСТ 24104—2001.3
Страница 3
ГОСТ 2 2 0 0 1 -8 7 С. 3
3.2.2. Описание приготовления анализируемых раствором при анализе других веществ, не пе
речисленных в приложении, должно быть приведено в нормативно-технической документации на
анализируемое вещество.
3.3. Приготовление растворов сравнения
3.3.1. Для определения примесей химических элементов по способу 1 готовят растворы сравне
ния. содержащие в 100 см* известные количества определяемых элементов в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля оп
Массовая кон Используемый Массонам кои- ределяемого элемента
Номер растпирл центрация тле- объем раствора, Масса элемента и иснтр;шия эле в растворе сравнении
сравнения мента н растворе, приготовленного рлстнорс сравие- мента и растворе, в пересчете на пре
приготовленном по ГОСТ 4212. ния. мг сравнения, парат. сс . (при мас
но ГОСТ 4212. СМ» мг/см* совой концентрации
мг/см* препарата
1 f/100 см’)
1 1.0 1.0 1.0 1• ю - 2 1• ю -3
2 1.0 0.5 0.5 5• I0-3 5 - 10-4
3 1.0 0.1 0.1 1 • I0-* 1 • 10-4
4 1.0 0.05 0,05 5 • IQ-4 5-10-*
5 1.0 0.01 0,01 1 • 10~* 1•10-*
6 0.1 0.05 0.005 5 - I0 -S 5-10-*
7 0.1 0.01 0.001 1 •10~5 1• ю - 6
S 0.01 0.05 0.0005 5 • I0-* 5- I0 -7
9 0.01 0.01 0,0001 I *1 0 * 1• ю - 7
10 0,01 0.005 0.00005 1• ю - т 5- 10-"
3.3.2. В нормативно-технической документации на анализируемое вещество должны быть ука
заны номера используемых растворов сравнения.
3.3.3. При необходимости допускается приготовление растворов сравнения другой массовой
концентрации элемента. При определении элемента, не включенного в ГОСТ 4212. способ приго
товления раствора сравнения должен быть указан в нормативно-технической документации на ан а
лизируемое вещество.
3.3.4. Для определения примесей химических элементов по способу 2 готовят растворы сравне
ния. разбавляя до определенного объема аликвотную часть анализируемой пробы и добавляя соот
ветствующее количество определяемого элемента.
4. П РО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА
4.1. Проверяют пригодность атомно-абсорбционного спектрометра путем определения харак
теристической концентрации или массы (для непламенной атомизании). которая не должна превы
шать значения, указанного в паспорте к прибору.
4.2. Определение примесей химических элементов по способу 1
Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала атомно-абсорбционного спектро
метра в соответствии с инструкцией к прибору по контрольному раствору, содержащему использу
емый растворитель и добавляемые реактивы.
Растворы сравнения (содержащие те же компоненты, что и контрольный раствор, и определя
емый элемент в определенной концентрации) и анализируемый раствор вводят в атомизатор при
бора и записывают значение аналитического сигнала. Каждое измерение проводят по три раза и
вычисляют среднее арифметическое; по этим значениям строят градуировочный график.
Допускаемое расхождение между результатом одного измерения и средним арифметическим
трех измерений не должно превышать 10 %.
4.3. Определение примесей химических элементов но способу 2
Метод определения по способу добавок применим лиш ь в случае линейной зависимости ана
литического сигнала от массовой концентрации определяемого элемента.
1154
Страница 4
С. 4 ГОСТ 2 2 0 0 1 -8 7
Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала атомно-абсорбционного спектро
метра в соответствии с инструкцией к прибору по контрольному раствору, содержащему использу
емый растворитель и добавляемые реактивы.
Анализируемый раствор пробы и растворы сравнения (содержащие известное количество оп
ределяемого элемента и раствор пробы) вводят в атомизатор прибора и записывают значение ан а
литического сигнала.
Каждое измерение проводят по три раза и вычисляют среднее арифметическое. По этим значе
ниям строят градуировочный график.
Допускаемое расхождение между результатом одного измерения и средним арифметическим
трех измерений не должно превышать 10 %.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Расчет по способу 1
Массовую долю элемента (А') в процентах вычисляют по одной из формул
v С, У,
(1 )
л = ^ Г й )-
V - С 2 - У - У,
^ - К -W, 10 ’ (2 )
где с, — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, мг/см5;
с, — массовая концентрация определяемого элемента в разбавленном растворе пробы, найден
ная по градуировочному графику, мг/см3;
У, — объем анализируемого раствора, см5;
К — объем раствора пробы, использованный для разбавления, см5;
У} — объем разбавленного анализируемого раствора, см5;
/я, — масса навески пробы, г.
5.2. Расчет по способу 2
Массовую долю элемента (А-) в процентах вычисляют по формуле
cyEyVi-Vi
X« ■ 10. (3 )
( £ j Л1| -Р2
где с} — массовая концентрация элемента, добавленного в раствор сравнения, мг/см5;
— аналитический сигнал анализируемого раствора:
Е} — аналитический сигнал раствора с добавкой;
К, — объем анализируемого раствора, см5;
У2 — объем раствора пробы, использованный для разбавления, см5:
У, — объем разбавленного анализируемого раствора, см5;
/я, — масса навески пробы, г.
5.3. Оценка результатов испытания по графику
Значения аналитических сигналов анализируемого раствора и раствора сравнения, скорректи
рованные по значению аналитического сигнала контрольного раствора (содержащего растворитель
и добавленные реактивы), наносят на ось ординат, а по оси абсцисс откладывают значения концен
траций, добавленных в растворы сравнения. Полученную таким образом прямую экстраполируют на
ось абсцисс (значение аналитического сигнала равно 0). Точка пересечения на оси абсцисс указыва
ет массовую концентрацию элемента в разбавленном анализируемом растворе.
Градуировочный график показан на чертеже.
116Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.