ГОСТ 21979-76

Группа Л59

                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                            С Т А Н Д А Р Т

                                                   РЕАКТИВЫ
                                               СОЕДИНЕНИЯ ЦИНКА
                                        Полярографический метод определения                                       ГОСТ
                                           примеси меди, свинца и кадмия
                                                                                                                21979-76
                          Reagents. Zinc compounds. Polarographic method for the determination of
                                           copper, lead and cadmium as impurities

                      МКС 71.040.30
                      О КСТУ 2609

                      Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 нюня 1976 г. .Ne 1587
                      дата введения установлена
                                                                                                                  01.07.77


                            Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и
                      устанавливает полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия в соедине­
                      ниях цинка при содержании их в анализируемом препарате в пределах 0.01—0.0005 % и 0,0005—
                      0.000005
                           Стандарт не распространяется на окись цинк-ванадия, ванадиевокислый, вольфрамовокис­
                      лый, молибденовокислый, железистосинеродистый и мышьяковистый цинк.
                           Сущность метода заключается в изменении силы тока, обусловленного электрохимическим
                      процессом, в зависимости от количества определяемой примеси в анализируемом растворе и в
                      растворах сравнения. Потенциалы полуволн: Си—0,22 В, РЬ—0,45 В, Cd—0,65 В.
                           Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
                           (Измененная редакция, Изм. № 1).

                           1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ
                                    ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,01-0,0005 %

                            1.1. Определение основано на восстаноатении ионов определяемых примесей на ртутном капа­
                      ющем электроде.
                            1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
                            Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного
                      тока.
                            Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным или хлорссребряным электродом (или
                      донной ртутью) — анодом и с ртутным капающим электродом — катодом.
                            Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­
                      шивания 500 г или 1 кг.
                            Колба мерная 1 - 2 5 - 2 по ГОСТ 1770-74.
                            Пипетки 8 - 2 - 0 ,2 и 6 - 1 - 5 по ГОСТ 29227-91.
                            Чаша 20 по ГОСТ 19908-90.
                            Цилиндр 1 -1 0 по ГОСТ 1770-74.
                            Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
                            Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89. раствор с массовой долей желатина 0,1 %.
                            Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 25 %.


                           *   С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.


                      Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

                                         Издание с Изменением №   /,   утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1—87).
                                                                             109


новогодние скатерти

С. 2 ГОСТ 21979-76

     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная, раствор 1 : 1 и концентрации
с (HCI) = 0.1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     Азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или любой инертный газ (в баллоне).
     Соединения цинка, не содержащие примеси определяемых элементов или с минимальным их
содержанием; определение проводят методом добавок.
     Ртуть по ГОСТ 4658—73, / ’-О, очищенная для полярографических работ.
     Растворы, содержащие по I мг/см3 меди, свинца и кадмия; готовят по ГОСТ 4212—76.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.2.1. (Исключен, Изм. № 1).
     1.3. Подготовка к анализу
     Навеска анализируемого препарата составляет 5,00 г. Легкорастворимые препараты растворяют
в цилиндре в 10 см ' раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. Труднорастворимые
препараты растворяют в кварцевой чаше при нагревании в 15 см3 раствора (1 :1 ) соляной кислоты,
прибаачяют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане
почти досуха. Остаток обрабатывают 3—5 см3 воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и
выпаривание повторяют. Остаток растворяют в цилиндре в 10 см’ раствора соляной кислоты кон­
центрации 0,1 моль/дм3.
     13 препаратах с органическими анионами (кроме винно-, муравьино-. уксус но- и лимоннокис­
лых) перед определением следует провести удаление органических веществ по ГОСТ 17319—76.
     Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный
опыт, и при необходимости в расчетную формулу вводят поправку.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.4. Проведение анализа
     1.4.1. 5 мл полученного раствора препарата вносят пипеткой 6—1—5 в полярографическую
ячейку, прибавляют 1 см' раствора аскорбиновой кислоты, 0,1 см3 раствора желатины, перемеши­
вают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снимают подпрограмму при ви­
зуально подобранной чувствительности в интервале потенциалов от 0,0 до —0.8 В со скоростью
200-400 мВ/мин.
     Чувствительность прибора подбирают так, чтобы высота волны определяемой примеси была
не менее 20—30 мм.
     Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок или по градуировочному
графику.
     1.4.2. Определение по методу добавок
     В ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, в объеме, соответ­
ствующем нормативно-технической документации на анализируемый препарат, перемешивают,
продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снова снимают подпрограмму. Суммарная
погрешность приготовления этих растворов не должна превышать ±1 % при доверительной вероят­
ности Р = 0,95.
     Высоты волн для определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно
вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемых растворах.
     1.4.3. Обработка результатов
     Массовую долю каждой примеси (X ) в процентах вычисляют по формуле

                                     X г    яь-А-юо


где /и, — масса определяемой примеси, введенная с раствором, содержащим Си. РЬ и Cd, мг.
    Л, — высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм;
    Л, — высота волны определяемой примеси в растворе с добавками, мм;
    /и — масса навески препарата в ячейке, г;
     К, — объем раствора в ячейке до введения раствора, содержащего Си, РЬ к Cd. см3;
     V2 — общий объем раствора в ячейке, см'.
       1.4.4. Определение по градуировочному графику
      Для построения градуировочного графика готовят шесть растворов сравнения. Для приготовле­
ния каждого раствора сравнения 12,5 г соответствующего препарата, не содержащего примеси опре-
                                              110

ГОСТ 21979-76 С. 3

деляемых элементов, или с минимальным их содержанием, растворяют по п. 1.3, переносят в мер­
ную колбу и прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий в количествах, указанных в
таблице. Объем каждого раствора доводят раствором соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм5
до метки и перемешивают.

  Н ом ер    О бъем р ас тв о р а. содерж ащ ем )   В ведено п рас т о р и ср авн ен и я в        М ассовая доля в р а с т о р г ср авн е­
 раствори             прим еси, см 1                     в и д е д о б а в о к , м г /2 5 с м '    ния в пересчете н а преп арат. %
сраннем и»
                 Си             РЬ          Cd          Си               РЬ            Cd              Си              РЬ           Cd


     1       0              0              0        0                0                0            0               0            0
     2       0 ,0 5         0 .5           0 .1     0 .0 5           0 .5             0 .1         0 .0 0 0 4      0 .0 0 4     0 .0 0 8
     3       0 .0 7 5       0 ,7 5         0 .2     0 .0 7 5         0 ,7 5           0 .2         0 .0 (Ю 6       0 .0 0 6     0 .0 1 6
     4       0 ,1 0          1 .0          0 ,3     0 ,1 0           1 .0             0 ,3         0 .0 0 0 8      0 .0 0 8     0 .0 2 4
     5       0 .1 2 5       1 ,5           0 .4     0 .1 2 5         1 ,5             0 ,4         0 .0 0 1 0      0 ,0 1 2     0 .0 3 2
     6       0 ,1 5         2 .0           0 .5     0 ,1 5           2 .0             0 ,5         0 .0 0 1 2      0 .0 1 6     0 .0 4 0



     Снимают полярограмму каждого раствора, измеряют полученные высоты волн определяемых
примесей и строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовую долю определя­
емой примеси в пересчете на препарат, на оси ординат — высоты волн определяемых примесей в
миллиметрах.
     Для построения каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое значение высот
волн трех параллельных определений примесей. Градуировочный график проверяют один раз в три
месяца, а также при замене реактивов, индикаторного электрода или полярографа.
     Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.
      1.5. За результат анализа по методу добавок или по градуировочному графику принимают сред­
нее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать 5 % относительно определяемых концентраций.
     Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа
по методу добавок ±0,3 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
      1.4.1 —1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

     2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ
             ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,0005-0,000005 %

      2.1. Определение основано на предварительном накоплении определяемых элементов на вися­
щей ртутной капле или ртутно-графитовом электроде и снятии кривых анодного растворения обра­
зующихся амальгам.
      Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок.
      2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
      Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографнрования постоянного
тока, или потенциостат.
      .Мешалка магнитная с магнитом, запаянным в стекло или полиэтилен.
      Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным (или хлорсеребряпым) электродом
— анодом и с висящей каплей ртути или ртутно-графитовым электродом — катодом.
      Азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или любой инертный газ (в баллоне).
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентрации с (Н О ) = 0,1 моль/дм*
(0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
      Растворы, содержащие по 1 мг/см* Hg (II), Си. Pb, Cd; готовят по ГОСТ 4212—76.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.2.1. (Исключен, Изм. № I).
      2.3. Проведение анализа
      Подготовку анализируемого препарата проводят по п. 1.3. 10 см* анализируемого раствора по­
мешают в полярографическу ю ячейку, (прибаатяют 0.2 см* раствора ртути при работе с графито­
вым электродом), перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ, включа-

С. 4 ГОСТ 21979-76

                ют магнитную мешалку н проводят накопление определяемых элементов при потенциале — 1,0 13 в
                течение 3—15 мин. Затем мешалку останавливают и через 30 с снимают анодную полярограмму от —
                0,8 до 0.0 В. Затем проводят деполяризацию при потенциале — 0.05 В в течение 1—3 мин, после этого
                в ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, масса которых (в милли­
                граммах) соответствует нормативно-технической документации на анализируемый препарат. Затем
                снова проводят накопление и снимают анодную полярограмму, как описано выше.
                      Высоты волн определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое
                больше высот волн определяемых примесей в анализируемом растворе.
                      Допускается проведение анализа без предварительного продувания анализируемого раствора
                азотом или инертным газом в тех случаях, когда аналитический сигнал определяемых элементов
                четко проявляется в присутствии растворенного кислорода.
                      2.4. Обработку результатов проводят по п. 1.4.3.
                      За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­
                ределений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно
                определяемых концентраций.
                      Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа
                ±10 % при доверительной вероятности />= 0,95.
                      2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).




ГОСТ 21979-76