ГОСТ 21877.9-76

УДК 669.65,018.24 ; $46,48,06[083.74) Группь BS?
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ee сужении a лия ee eT иен

БАББИТЫ ОЛОЗЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ гост
Методы определения содермания кадния 21877.9—76

Tin and lead babbits. Methods for the determination
of cadmium content

Взамен
ГОСТ 1360.7—70

Постановлением Государе комитета стан Совета Министров CCCP
ot 24 mas 1976 г. № 1264 срок действия установлен
< 01.04.1978 г.

до 01.01.4983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по зэмому

Настоящий стандарт распространяется на оловянные к свинцо-
вые баббиты н устанавливает полярографический метод определе-
ния содержания кадмия (при содержания кадмия от 0,01 до 1,2%)
н объемный комплексонометрический метод определения содер-
жания кадмия (при содержании кадмия от 0,8 до 1,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам  анализа—по ГОСТ
21877.0—76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот
н брома, отгоняют олово н сурьму в виде бромидов. Canneu уда-
AAMT в виде хлористого. Кадмий поляротрафируют на хлоридном
фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1,1 В {относительно насы-
щенного каломельного электрода) приложезного капряжения
поляризации.

2.2. А пларатура, реактивы и растворы

Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим
катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1: 10.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
40

ГОСТ 21877.9—76 Crp. 2

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл
бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1; 1.

Аммиак по ГОСТ 3760—64,
Аммоннй хлористый по ГОСТ 3773—72.

Хлоридно-аммиачный фол: 135 г хлористого аммония раство-
ряют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 мл концен-
хрированного раствора аммиака, доливают до | л водой и пере-
мешивают.

Kaasait по ГОСТ 1467—67.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом:
1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 мл азотной кисло-
ты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, прибав-
‚лают 7—10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают
досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, после
чего прибаваяют 60 мл концентрированной соляной кислоты, пере-
носят раствор в мерную колбу вместимостью | л, доводят до мет-
ки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит | мг кадмия.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195—66,
20%-ный свежепраготовленный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293—65, 1% -ный раствор.

Ртуть по ГОСТ 4658—73, марки Pl.

2,3. Проведение анализа

2.3.1. Павеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вмести-
мостью 250 мл н растворяют в 10 мл смеси кислот и брома. Pac-
твор выпаривают досуха. Обработку осадка повторяют еще дваж-
ды, приливая по 5 мл смеси, Сухой остаток смачивают 20 мл соля-
ной кислоты, разбавленной 1:10, кипятят до удаления брома и
охлаждают в проточной воде. Осадок хлористого свинца отфильт-
‘ровывают через фильтр средней плотности, промывают 5—6 раз
соляной кислотой, разбавленной 1:10, охлажденной в проточной
воде, и отбрасывают. Фильтрат н промывные воды нейтрализуют
амынаком, прибавляют 40 мл хлоридно-аммначного раствора н
перемешивают, Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 мл, приливают 10 мл раствора сульфита нат-
рия и оставляют на 20 мик, затем добавляют 4 мл раствора жела-
тина, дозодят до метки водой и перемешивают.

Через 10—15 мин часть раствора переносят в электролизер и
полярографируют при потенциалах от минус 0,7 до минус 1,1 В
(относительно насыщенного каломельного электрода).

Содержание кадмия в процентах определяют путем сравнения
высоты волны кадмия, полученной при полярографировании испы-
зуемого раствора, с высотой волны, полученной при полярографи-

и

Стр. 3 ГОСТ 21877,9—76

ровании градунровочных растворов кадмия, MPH одной ин той же
чувствительности.

2.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью по 100 мл вносят 2,0; 6,0 и
10,0 мл стандартного раствора кадмия, что соответствует концеи-
трацниям кадмия 20, 60 и 100 мг/л, добавляют 4 мл концентриро-
ванной соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком н далее анализ
ведут, как указано в п. 2.3.1. Градуировочные растворы поляро-
графируют в тех же условиях, что и растворы испытуемой пробы.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание кадмия (Х) в процентах вычисляют по
формуле

мин
*= килл’

rae A — высота волны, полученная при полярографировании испы-
туемого раствора, мм;
У — объем испытуемого раствора, мл;
т — масса навески, г;

K -- коэффициент пересчета, вычисляемый по формуле

Ki K,+Ky
те,
С
; №= a

rae fy, В», hy — высоты волн, полученные при полярографировании
градунровочных растворов, мм;
Bis Br Bs nonetrpatnts градуировочных растворов кадмия,
мг/л.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па-
раллельных определений не должны превышать величин, приве-
денных в таблице.

Coaep № калмих, я Абхолютные допускаемые расхождения,
Or 0,01 до 0,03 0,005

С». 0,03, 0,05 0,01

+ 9,05, 0,1 0,02

2 Of 5 04 0,03

- 04.10 0.05

210. 12 0,06

42

ГОСТ 21877.9—76 Стр. 4

2.4.3. Полярографический метод определения содержания кад-
мия является арбитражным,

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

31. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кис-
лот и брома. Сурьму и олово отгоняют в виде бромндов. Кадмий
титруют трилоном Б из аликвотной части раствора, медь связыва-
ется тномочевиной.

3.2. Реактивы н раство

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной н 45 мл бро-
мистоводородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Перекись водорода по ГОСТ 10929—64.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор.

Уротропин медицинский, 20%-ный раствор.

О-фенантролин, 1%-ный раствор; готовят следующим образом:
1 г о-фенантролина растворяют в 100 мл теплой воды с 2—3 Kan-
лями азотной кислоты.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1% -ный водный свежеприготовлен-
ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-№, N, №, М№-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,01 М раствор;
готовят следующим образом: 4,0 г трилона Б растворяют в воде.
Если раствор мутный, его фильтруют и разбавляют водой до | a.

Азотнокислый свинец, 0,01 М раствор; готовят следующим об-
разом: 2,0721 г металлического свинца марки СО no ГОСТ
3778-74 помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют
в 25 мл азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью | л, доливают до метки водой и перемеши.
вают,

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом:
1,0 г кадмия по ГОСТ 1467 67 помещают в стакан вместимостью
250 мл, растворяют при нагреваини в 25 мл азотной кислоты, ох-
лаждают, переводят в мерную колбу вместимостью | л, доводят
до метки водой и перемешивают,

| мл раствора содержит 0,001 г кадмия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 1,0 г помещают в стакан вмести-
мостью 250 мл и приливают 15 мл смеси для растворения.

43