ГОСТ 21877.8-76

УДК 649.6S.018.24 :146.47.06(083.74)                                                         Группа BS9

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    ССР




                                          БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
                                                                                            ГОСТ
                                          Методы определенна содержания цинка           21877.8 - 7 6
           Tin and Jcad babbits. Methods for the determination
                            of zinc content                                                  Взамен
                                                                                         ГОСТ 1380.10—70



    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
    от 24 мая 1976 г. NT 1264 срок действия установлен
                                                                с 01.01. 1978 г.
                                                               до 01.01. 1983 г.

                                                Несоблюдение стаидартв преследуется по закону


        Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свин­
     цовые баббиты н устанавливает фотоколорнметрическин и спек­
     тральный методы определения содержания цинка (при содержа­
     нии цинка от 0.001 до 0,15%).

                                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1. Общие                                  требования     к   методам        анализа — но ГОСТ
     21877.0—76.

                                              2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                                           СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Пробу разлагают в смеси соляной кислоты и брома. Олово и
   счрьму отгоняют в виде хлоридов, цинк извлекают изоамилозым
   спиртом из солянокислого раствора и после перевода в водную
   фазу определяют фотоколоримстрнропаннем окрашенного ком­
   плекса с днтнзоном в четыреххлористом углероде при длине волны
   540 нм.
      2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
      Фотозлгктроколориметр или спектрофотометр со всеми принад­
   лежностями.
      Делительные воронки вместимостью 100, 150 и 700 мл.
      Кислота соляная но ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:10.

     Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
                                                                                                           33
санитарно эпидемиологическое заключение

Стр. 2 ГОСТ 21877.8—76


    Кислота серная по ГОСТ 4204 —66, разбавленная 1: I.
    Бром по ГОСТ 4109-64.
    Аммиак по ГОСТ 3760 -64.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 3768--64 , 40%-ный раствор.
Раствор очищают от примесей экстракцией нзоамнловым спиртом:
500 мл раствора встряхивают с 25 мл изоамнлового спирта п те­
чение 2 мин.
    Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 300 мл
воды приливают 100 мл 40%-ного очищенного раствора роданис­
того аммония и 2,5 мл раствора серной кислоты, разбавлен­
ной 1 :1.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 72, 20%-ный раствор. Рас­
твор очищают дитизоном, для чего 100 мл раствора встряхивают
с 0,005%-ным раствором дитизона порциями по 2—3 мл до тех
пор, пока не перестанет изменяться цвет дитизона. Затем остаток
дитизона извлекают из раствора четыреххлористым углеродом до
тех пор, пока новая порция его не останется бесцветной.
   Аммиачный раствор хлористого аммония: к 200 мл воды при­
ливают 20 мл 20%-ного очищенного раствора хлористого аммония
и 25 мл раствора аммиака.
    Спирт изоамиловмй по ГОСТ 5830—70.
    Ализариновый красный С (ализаринсульфонат натрия), 0,1 %-
пый раствор, индикатор.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 4 и. раствор; готовят следу­
ющим образом: 240 мл кислоты вливают в мерную колбу вмести­
мостью 1 л. доводят до метки водой и перемешивают.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, 1 и. раствор; готовит
следующим образом: 60,05 г уксуснокислого натрия растворяют в
воде, переносят в мерную каабу вместимостью 1 л, доводят до
метки водой и перемешивают.
    Ацетатный буферный раствор: готовят смешиванием равных
частей 4 н. раствора уксусной кислоты н 1 и. раствора уксусно­
кислого натрия (pH 4).
    Натрий сернонатнстокнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
4215—66, 50%-ный раствор, очищенный днткзоном так же, как и
хлористый аммоний.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
    Дитизон (дифенилтнокарбазон) по ГОСТ 10165—62, 0,05%-ный
раствор: готовят растворением 50 мг реактива в 50 мл четырех­
хлористого углерода. Раствор переносят в делительную воронку и
дважды встряхивают со 100 мл 2%-ного раствора аммиака, после
чего органический слой отбрасывают. Водный слой слегка подкис­
ляют концентрированной соляной кислотой, добавляют 50 мл че­
тыреххлористого углерода и встряхивают. После отделения четы­
реххлористого углерода экстракцию повторяют с новой порцией
четыреххлористого углерода. Оба экстракта объединяют и промы-

ГОСТ 21177.*—76 Стр 5


 вают водой. Раствор дитизопа хранят в темной склянке с притер­
той пробкой.
    Днтнзон, 0,005%-нын раствор; готовят разбавлением четырех-
хлористым углеродом 0,05%-ного раствора в 10 раз.
    Цинк но ГОСТ 3640—75, марки ЦВ или Ц1.
    Стандартные растворы цинка
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического
пинка растворяют в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 1,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до мет­
ки водой и перемешивают.
    1 мл раствора А содержит 1,0 мг цинка.
    Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 100 раз
в день применения.
    1 мл раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.     Навеску баббита массой 0,5 г помещают и стакан вмести
мостью 100 мл, приливают 7 мл концентрированной соляной кис­
лоты. 1—1,5 мл брома, накрывают часовым стеклом и выдержи­
вают без нагревания до растворения навески. Затем стекло сни­
мают, обмывают 2—3 мл соляной кислоты и при умеренном наг­
ревании выпаривают раствор досуха. Сухой остаток обрабатывают
еще раз 5 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпа­
ривают досуха. К сухому остатку приливают 20 мл соляной кис.
лоты, разбавленной 1 : 10, и нагревают до кипения. Раствор охлаж­
дают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до
метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
После отстаивания от прозрачного раствора отбирают пипеткой
аликвотную часть раствора н переносят в делительную воронку
вместимостью 150 мл.
    Величина аликвотной части в зависимости от содержания цин­
ка в пробе указана в табл. I.
                                                         Таблица I

        O j ep>,«Hnr вин»*. К      Объ«н ялкмммой <асти parruopa. и я


        О т 0.001 до 0,0 3                        10,0
        С з. 0 .03   .   0,06                      5,0
          . 0.06     .   0.15                      2,0


    Далее в делительную воронку приливают 20 мл 40%-ного рас­
твора роданистого аммония, I мл серной кислоты, разбавленной
1 :1. и 10 мл азоамилового спирта. Воронку закрывают пробкой
и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жид-
                                                                        35

С тр , 4   ГОСТ 21877.8— 76

костей водный слой отбрасывают. К спиртовому раствору в ворон­
ке приливают 20 мл промывной жидкости и встряхивают воронку
в течение 1 млн. Водный слой снова отбрасывают. Операцию про­
мывки повторяют еще три раза Далее к органической фазе при­
ливают 15 мл аммиачного раствора хлорида аммония, встряхива­
ют з течение 15 с и после расслаивания жидкости сливают аммиа­
кат пинка в другую делительную воронку вместимостью 100 мл.
Реэхстрахпию с 15 мл аммиачного раствора хлористого аммония
повторяют еще раз.
    Аммиачные растворы объединяют, прибавляют в воронку две
капли индикатора ализаринового красного, ацетатный буферный
раствор до pH 5 6 (раствор окрашивается и желто-розовый цвет)
и 1 мл раствора тиосульфата натрия.
    Раствор экстрагируют 0.005%-ным расгвооом днтиэона п четы-
реххлорнстом углероде порциями по 2 3 мл. По мерс извлечения
цинка из водного раствора цвет экстракта меняется от красного
через фиолетовый до зеленого. Экстракцию заканчивают, когда
новая порция дитпзона не изменит свой цвет. Экстракты сливают
и мерную колбу вместимостью 50 мл с притертой пробкой, доли
оают до метки четыреххлористым углеродом, перемешивают и
фильтруют раствор через сухой беззольный фильтр в сухую колбу,
отбрасывая первые порции фильтрата.
    Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлехтроколо-
рнметре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения применяют четыреххлористый уг­
лерод.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В делительные воронки вместимостью по 100 мл помещают 0:
0.5: 1.0: 1.5: 2.0; 2.5; 3.0 мл стандартного раствора В, приливают
в воронки по 30 мл аммиачного раствора хлористого аммония, по
лье капли индикатора, устанавливают ацетатным буферным рас­
твором pH 5—б и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
    Измеряют оптическую плотность растворов и после вычитания
из показаний оптической плотности стандартных растворов пока­
зания оптической плотности раствора контрольного опыта строят
градуировочный график.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     Содержание цинка (Л) в процентах вычисляют по фор­
муле
                              т.50-100
                                  mt-V '
где л« — количество цинка, найденное по градуировочному гра­
         фику, г;
    50 объем исходного раствора, мл;
     V — объем аликвотной части раствора, мл;
    гп| — масса навески пробы, г.
  .16