ГОСТ 21877.7-76

УД К 669.65.018.24 : 546.19.06(08374)                                              Групп* 859

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С С Р




                            БАББИТЫ ОЛОВЯННЫ Е И СВИНЦОВЫЕ
                                                                             ГОСТ
                          М етод определения содержания мышьяка           21877.7 — 76
T in and lead babbits. Method lor the determination
                 of arsenic content                                          Взамен
                                                                          ГОСТ 1380.9— 70




Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С С С Р
от 24 мая 1976 г. М5 1264 срок действия установлен
                                                              с 01.01.1978 г.
                                                            д о 01.01.1983 г.

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свин­
цовые баббиты и устанавливает объемным метод определения со­
держания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%).
   Метод основан на растворении пробы баббита в серной кис­
лоте. восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом
натрия r солянокислом растворе, окислении отфильтрованного
мышьяка бихроматом калия и обратном титровании прилитого
избытка соли Мора бихроыатом калия в присутствии феннлангро-
нилсвой кислоты и качестве индикатора.

                                             1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0 76.

                                           2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Кислота серная по ГОСТ 4204 —6G и разбавленная 1 :9.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1 и 1:3.
   Натрий фосфорнозатмстокислый (гипофосфнт натрия) по
ГОСТ 200—60; раствор, приготовленный растворением 300 г соли
в 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день
применения.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 5%-ный раствор.
   Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—66.
   Кислота оргофосфорная по ГОСТ 6552—58.

Издание официальное                                                    Перепечатка воспрещена

 сметное строительство
                                                                                            29

Стр. 2 ГОСТ 21877.7— 76


   Смесь кислот: 150 мл концентрированной серной кислоты при­
ливают к 500 мл йоды, охлаждают, приливают 150 мл ортофосфор-
ной кислоты н доливают водой до I л.
   Железо карбонильное.
   Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммо­
ния) по ГОСТ 4208—72, 0,02 и. раствор; готовят растворением
38,5 г соли Мора в 5 л волы, содержащей 250 мл концентрирован­
ной серной кислоты.
   Дифениламин по ГОСТ 5825—70, раствор; готовят следующим
образом: 1 г дифениламина смачивают 3—5 мл воды и растворяют
в 100 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании.
   Фенклантраннловая кислота, раствор; готовят следующим
образом: 0.1 г двууглекислого натрия растворяют в 20—40 мл
дистиллированной воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кис­
лоты, нагревают, не доводя до кипении, охлаждают и разбавляют
водой до 100 мл.
   Калий двухромовокислый по ГОСТ 422—75, 0,02 и. раствор;
готовят растворением 4,908 г бн.хромата калия а 5 л йоды.
   Промывная жидкость: к 100 мл соляной кислоты, разбавленной
1:3, добавляют 1 г гипофосфита натрия.
   Установка титра раствора бихромата калия.
   В 3 - 4 колбы вместимостью по 250 мл с клапанами Бунзена
помещают по 0,050 г чистого металлического железа, по 0.5 р
бикарбоната натрия и растворяют в 40—50 мл серной кислоты,
разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка
кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро
разбавляют водой до 200 мл, приливают 25 мл смеси кислот, две
капли раствора дифениламина и титруют раствором бихромата
калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора.
   Нормальность бихромата калия (и.) рассчитывают по формуле




где т - - м а с с а навески металлического железа, равная 0.05 г;
        — объем раствора бихромата калия, израсходованный на
           титрование, мл;
     Э -грамм-эквивалент железа, равный 55,85.
    Титр раствора бихромата калия (Г), выраженный в граммах
мышьяка, вычисляют по формуле
                               Г=н-0,015,
где и .— нормальность раствора бихромата калия;
 0,015 — количество мышьяка, соответствующее 1 мл 1 и. раство­
           ра бихромата калия.
 30

ГОСТ 21877.7— 76 Стр. 3


                        3. ПРОВСДСНИС А Н А Л И З А

    Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от
0,о до 1%), 1.0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5%) и
3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1%) помещают в коническую
колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл концентрированной
серной кислоты, закрывают колбу небольшой воронкой или часо­
вым стеклом и нагревают до полного растворения сплава и повеле­
ния осадка. Затем раствор охлаждают, приливают 50 мл воды и
тщательно перемешивают. При анализе баббита марки БС6 оса­
док сернокислого свинца отстаивают 10— 15 мин и фильтруют
через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 250 мл.
Осадок на фильтре 4—5 раз промывают холодной водой так, чтобы
объем фильтрата и промывных вод не превышал 70—80 мл.
    К фильтрату приливают равный фильтрату объем концентриро­
ванной соляной кислоты, 20 мл раствора гипофосфита натрия,
закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипе­
ния. Слабое кипение раствора поддерживают r течение 30 мин,
после чего оставляют раствор на теплой плите до коагуляции
осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфиль­
тровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, про­
мывая колбы н осадок 5 6 раз промывной жидкостью, а затем
8 10 раз 5%-ным раствором хлористого аммония.
   Осадок мышьяка вместе с фнльтробуыажной массой количест­
венно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 мл
серкой кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергичном
взбалтывании в избытке бнхромата калия, приливая его из бюретки
по 10. 15 или 30 мл (в зависимости от содержания мышьяка).
После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли
Мора до исчезновения желтой окраски бихромата калия и неко­
торый избыток (достаточно прилить 20—30 мл). Далее прибав­
ляют 3—4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют
избыток соли Мора 0,02 и. раствором бнхромата калия до появ­
ления розового окрашивания раствора.

                   4.    О БРАБО ТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.   Содержание мышьяка (Я) в процентах вычисляют по фор­
муле
                          Y _ ( У - У , ) . Г - 100
                                        т

где У — общий объем раствора бихромата калия, израсходован­
        ный на растворение мышьяка и титрование избытка соли
         Мора, мл;
                                                          I

C rp . 4 ГОСТ 21877.7— 76


        Vi — объем раствора бнхромата калия, израсходованный на
             тнгронанне такого же количества соли Мора, какое было
             прибавлено к анализируемому раствору, мл.
    П р и м е ч а н и е . Количество бихроматз калия, израсходованное на титро­
вание раствора соли Мора, устанавливают следующим образом, аз бюретки
приливают в колбу вместимостью 250 мл такое же количество соли Мора, какое
было прибавлено к анализируемому раствору (20 или 30 мл), приливают 50 мл
серной кислоты, разбавленной 1 :9. 3—4 капли раствора феннлэнтранндомж
кислоты и титруют растворам бнхромата калия до появления розового окраши­
вания раствора;
    Т — титр раствора бихромата калия, выраженный в граммах
         мышьяка;
    ш — масса навески пробы, г.
   4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не* должны превышать величин, указанных в
таблице.

           Соаврмшие чштяил, \           Абсолютные лоиуоыемие ясховлсикя. Ь


             О т 0,01 д о 0,02                            0.003
             Св. 0 ,0 2 .    0.04                        0,005
              , 0,01 .       0,06                         0,<Х»
              , 0 .0 6 .     0,1                          0.01
              . 0.1 . 0.2                                0.02
              .   0 .2   .   0 .3                         0.03
              .   0 .3   .   0 .6                         0,05
              . 0.6 . 0,8                                 0.0S
              .   0 .8   .   1.0                          0,09




  С'2