ГОСТ 21877.6-76

УДК 669.65.018.24 : 546.87.06[083.74] Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЕЕ ик IS кикаикхх

гост
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫ!
заторы придания conepanma ши = 24877.6—16

Tin and lead babbits Methods for the determination
of bismuth content

Bremen
ТОСТ 1380,5—70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров» CCCP
or 24 мая 1976 г. № 1264 срок дойствмя установлен
< 01.04. 1978 г.

до 01.04. 1983 =.
Несоблюдемие стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо-
вые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы
определения содержания висмута (при содержании висмута от
0,002 до 0,10%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам  анализа—по ГОСТ
21877.0- 76.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ BHCMYTA
С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и
брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в
виде бромидов. свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют
от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и опреде-
ляют колориметрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым
прин длине волны 531 нм.

Метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации
РС 3874—73.

2.2, Аппаратура, реактивы и растворы

Фотозлектроколориметр или спектрофотометр со всеми при-
надлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—

Кислота азотная по ГОСТ 4461-—
О. н. растворы.

7. разбавленная 1:1, 1:8.
и разбавленная 1: Ти

'Изданне официальное Перепечатка воспрещена
3 23

Стр. 2 ГОСТ 29877.6—76

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислоты
смешивают с 10 мл брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 1%-ный раствор; готовят
следующим образом: | г хлорного железа растворяют в 10 мл со-
‚ляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 мл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1:20,

Кислота аскорбиновая, 10%-ный свежеприготовленный pac-
твор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—66, 0,1%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор в | н. растворе
азотной кислоты.

Висмут металлический по ГОСТ 10928—75,

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического
висмута растворяют в стакане вместимостью 250 мл в 20 мл кон-
центрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислоз
азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью | л,
доводят до метки водой и перемешивают,

1 Ma раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 мл растворг A
переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 20 мл
концентрированной азотной кислоты, доводят до метки BOACA и
перемешивают.

| мл раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вме-
стимостью 100 млн растворяют в 10 мл смеси для растворения,
затем добавляют 5 мл хлорной кислоты и выпаривают до появле-
ния белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то при-
бавляют еще 5 мл сыеси и снова выпаривают до появления паров
хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления рас-
твора, что указывает на полвоту отгонки сурьмы и олова,

Затем pactaop охлаждают, прибавляют 20 ил воды, 7 мл соля-
ной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде.
Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на
фильтр средмей плотности и промывают небольшим количеством
охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8.

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют
10 мл раствора хлорного железа, нейтрализуют аммиаком, при-
бавляют 10 мл в избыток и оставляют в теплом месте до коагуля-
ции осадка. Фильтруют осадок через фильтр средней плотности,
промывают горячим раствором аммиака, разбавленного | : 20. Оса-
дох на фильтре растворяют в 5 мл горячей азотной кислоты, раз-

2

ГОСТ 21877.6—76 С!

бавленной 1 : 1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось
осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой.

При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор.
При ббльшем содержанин внсмута раствор охлаждают, переводят
в мерную колбу вместимостью на 100 мл, прибавляют 10 мл азот-
ной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и переме-
шивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью

250 мл в соответствии с табл. 1.
Таблица 1

Солержамие висмута, % Аликаотная часть, ма
Or 0,002 до 0,015 Весь раствор
Cu. 0.015 , 0,05 25

+ 0,05 , 0.15 10

Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К ox-
лажденному остатку прибавляют 2 мл | н. раствора азотной кнс-
лоты. Стенки стакана обмывают 3—-4 мл воды и нагревают pac-
твор до кипячения. К охлажденному раствору прибавляют 4 мл
раствора аскорбиновой кислоты, 3 мл раствора фтористого натрия
и | мл ксиленолового оранжевого. Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки водой и перемеши-
вают, Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного
соединения при длине волны 531 нм, пользуясь кюветой с толщи-
ной слоя 3 см. Раствором сравнения служит нулевой раствор.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 мл отбирают 0; 1,0; 2,0;
3,0; 4,0 и 5,0 мл стандарткого раствора висмута и осторожно
выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 3 мл
Ти. раствора азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано
в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей н соответству-
ющим им концентрациям висмута строят градунровочкый график.

24. Обработка результатов

2.4.1. Содержание висмута (Х) в процентах вычисляют по фор-
муле

тде т — количество висмута, найденное по градунровочному гра-
фику, г;
У, — объем исходного раствора, мл;
У; — объем аликвотной части исходного раствора, мл;
т: — масса навески пробы, г.

Crp. 4 ГОСТ 21877.6—76
—_

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па-

раллельных определений не должны превышать величин, указан-
ных в табл, 2,

Таблица 2

Солержяние васмута, $ Абсолютные зопусиземые расхождении, %
От 0,002 до 0,005 0,001
Св. 0,005 , 0,01 0,002
. 0,01 . 0,03 0,005
+» 003 , 0,05 0,008
+ 0.5 , 0,10 0,01

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ
[SE3 ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ)

3.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и бро-
ма, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде
бромндов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют
фотоколориметрированием комплекса с тиомочевиной при длине
волны 440 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколорнметр или спектрофотометр со всеми принадлежно-
стями,

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67,

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: готовят следующим образом: 90 мл
бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Кислота хлорная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Тномочевина по ГОСТ 6344 —73.

Висмут металлический по ГОСТ 10928- 75, стандартный раст-
вор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута
растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят
до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1 A, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг висмута.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вме-
стимостью 100 мл и растворяют в 10 мл смеси для растворения,
затем добавляют 5 мл хлорной кислоты и выпаривают до появле-

55