ГОСТ 21877.5-76

У Д К 649.65.018.24 : 54672.06(083.74]                                                           Гр упп а 859

Г О С У           Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я                 С Т А Н Д А Р Т              С О Ю З А        С С Р




                 БА ББИ Т Ы О Л О В Я Н Н Ы Е И С В И Н Ц О В Ы Е                      ГОСТ
                М е то д о п р ед ел е ния соде р ж ани я ж елеза                    21877.5—76
 Tin and lead babbits. Method (or the determination
                  of iron content
                                                                                            Взам ен
                                                                                       ГОСТ 1380.4—70




П остановлением Го суд ар стве нного ком итета стандартов С ов е та М и н и с тр о в С С С Р
о т 24 м ая 1976 г. Н * 1264 с р о к действия установлен
                                                                         с 01.01,1978 г.
                                                                      д о 01.01.1983 г.

                         Н е с о б л ю д е н и е стандарта п ре сле дуется п о закон у


   Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свин­
цовые баббиты и устанавливает фотоколориметрнческий метод
определения содержания железа (при содержании железа от 0,002
до 0,1%).
   Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоволо-
роднон кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово
и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановле­
нием свинцом до металлической. В слабохнслой среде измеряют
оптическую плотность окрашенного комплекса железа с орто-
фенантролнном при длине волны 510 нм.
   Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации
PC 3872—73.

                                           1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

   I.J, Общие                      требования            к      методу           анализа        по    ГОСТ
21877.0—76.

                              2.    А П П А Р А Т У Р А , РЕА К Т И В Ы И Р А С Т В О Р Ы

   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принад­
лежностями.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
   Кислота азотная но ГОСТ 4461—67, разбавленная 1:1.
   Кислота Оромнстоводородная по ГОСТ 2062—67.
   Кислота хлорная.
И здани е оф ици альное                                                          Перег.ечагка восп ре щ ена

                                                                                                         19

  идеи декора

С тр . 2 ГО С Т 21827.5— 74


   Бром по ГОСТ 4109-64.
   Смесь для растворения: 90 мл бромнетоводородной кислоты
смешивают с 10 мл брома.
   Гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456—65.
   0 - фенантролин.
   Натрий уксуснокислый (трягидрат) по ГОСТ 199—68.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
   Реакционная смесь для колоримстрнровання: смесь раство­
ров А, Б, В в соотношении 1 :1 :3 .
   Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого
гидрокенламнна растворяют в небольшом количестве волы и дово­
дят водой до I л.
   Раствор Б; готовят следующим образом: 1.5 г о—фемантролика
расгзоряют в поде и доводят водой до 1 л.
   Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого
натрия растворяют примерно в 500 мл воды, приливают 240 мл
уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят
водой до 1 л.
   Свинец гранулированный по ГОСТ 3778—74.
   Железо металлическое, стандартные растворы.
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа раство­
ряют в стакане вместимостью 250 мл в 25 мл азотной кислоты,
разбавленной 1:1. и удаляют окислы азота кипячением. Раствор
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят
до метки водой и перемешивают.
   1 мл раствора А содержит 0,5 мг железа.
   Раствор Б; готовят следующим образом: 20 мл раствора А
переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки
водой и перемешивают.
   1 мл раствора Б содержит 0,02 мг железа.

                              3.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И ЗА

   3.1 Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вмести­
мостью 250 мл и растворяют в 15 мл смеси для растворения при
умеренном нагрепаиин. После полного растворения прибавляют
5 мл хлоркой кислоты и выпаривают до появления белых паров.
Если раствор мутный, прибавляют еще 5 мл смеси для раство­
рения и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
   Если в пробе содержится большое количество свинца, то может
выпасть осадок бромистого свинца. В атом случае к раствору
прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты
для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают
до объема примерно 2 мл, охлаждают и разбавляют водой до
40 мл.
 20

ГО С Т 21B77.S— 76 С тр . 3


    К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипя­
тят 15 мин. Затем прибавляют еще I г свинца и снова кипятят
 10 мни. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая,
не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать
законченным. Раствор над свинцом сливают к свинец промывают
декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через
плотный фильтр и промывают 3—4 раза водой.
    Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. раз­
бавляют водой до 50 мл, приливают 25 мл реакционной смеси
и доделят водой до метки.
   Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор
к мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают
10 мл раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 мл, раз­
бавляют до 50 мл, приливают 25 мл реакционной смеси и доводят
до метки водой.
   Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при
длине волны 510 им, пользуясь кюветами с толщиной стоя 3 см.
Раствором сравнения служит вода.
   ■5.2. Л о с т р о е к м е    градуировочного                              г р а фи к а
    8 пять мерных колб вместимостью по 100 мл вносят 0,0; 1,0;
2,0; 2,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, разбавляют водой до
50 мл, прибавляют 26 мл реакционной смеси и далее анализ ведут,
как указано в и. 3.1,
    По найденным значениям оптических плотностей и соответст­
вующем им концентрациям железа строят градуировочный гра­
фик.


                          4.   О Б Р А Б О Т К А Р Е ЗУ Л Ь Т А Т О В


   -3.1. Содержание железа (А') в процентах вычисляют по формуле

                                             ст-УМСО
                                              И,-*», ’

где т -- количество железа, найденное но градуировочному гра­
           фику, г;
      V — объем исходного раствора, мл;
     V't - объем аликвотной части раствора, мл;
    mi - - масса навески пробы, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений те должны превышать значений, указанных
а таблице.
                                                                                              21

C tp . 4 ГО С Т 21677.S— 76




           Содержанте железа. К       Абсолютны* допуска* мые рзехождеяна. •»

           Or 0.002 ло 0,005                           0,001
           Св. 0,005     .    0,010                    0.002
             .   0,010   .    0.025                    O.OOt
             .   0,025   .    0,05                     о.оон
             ,   0,05    .    0,10                     0,01




22