ГОСТ 21877.4-76

УДК M9.6S.016.24 : $46.81 S.Mf 083.74 J                                    Группа BS*

          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      СС Р




                              БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
                                                                                ГОСТ
                             Метод определения содержания свимцл            21877 .4 - 7 6
                Tin and lead babbits. Method for the determination
                                 of lead content                                 Взамен
                                                                             ГОСТ 1330.11— TO



          Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
          от 24 мэя 1076 г. НУ 1264 срои действия установлен
                                                                      с 01.01. 1078 г.
                                                                      е 01.01. 1978 г.

                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону


            Настоящий стзндарт распространяется на оловянные и свинцо­
         вые баббиты и устанавливает объемный метод определения содер­
         жания свинца (при содержании свинца от I до 3% ).
            Метод основан на растворении пробы в смеси бромнетонодо-
         родной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого
         и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при
         pH 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оран­
         жевым.
            Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации
         PC 387J—73.
                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

           1.1. Общие                    требования    к   методу     анализа—-по        ГОСТ
        21877.0—7G.

                                             2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

           Кислота серная по ГОСТ 4201—66, разбавленная 1:1 и 1:50.
           Кислота бромистоаодородная по ГОСТ 2062—67.
           Бром по ГОСТ 410У-64.
           Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, разбавленная 1:1.
           Смесь для растворения: 90 мл бромнетоводородной кислоты
        смешивают е 10 мл Opoxta.
           Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—68. 25%-ный раствор.
           Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.
         Издание официантов                                              Перепечатка воспрещена
                       16
ультразвуковой дефектоскоп

ГОСТ 21877.4— 76 Стр. 2

   Свинец но ГОСТ 3778—74, не ниже марки СО.
   Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соот­
ношении 1 : 100 или 0,1%-ный водный раствор.
   Соль дннатриевая этиленлнамин- N. N, N', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трил он Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025 М раствор;
готовят следующим образом: 9,305 г трнлоиа Б растворяют в воде,
раствор переносят н мерную колбу ьместнмосгью 1000 мл, доводят
до метки водой и перемешивают.
                        }.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   3.1. Навеску баббита массой 0.5 г помешают в высокий стакан
вместимостью 400 мл, прибавляют 30 мл смеси для растворения,
растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха
К сухому остатку прибавляют 10 мл смеси для растворения и
вновь выпаривают досуха. Обработку смесью повторяют еще
дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют
15 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно доводят во­
дой до 150 мл и нагревают до растворения солей (кроме соли
свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 мл этилового спирта
и оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч Осадок серно­
кислого свинца фильтруют на тампон из фнльтробумажной массы,
промывают 5—6 раз серной кислотой, разбавленной 1 :50, и два
раза водой. Фнльтробумажную массу с осадком переносят в ста­
кан. в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 мл раство­
ра уксуснокислого аммония и осторожно нагревают до кипения.
Раствор переводят в колбу вместимостью 500 мл, разбавляют го­
рячей водой до 150 мл, охлаждают (pH раствора должен быть
5,5—5,8), прибавляют немного ксиленолового оранжевого и тит­
руют раствором трнлона Б до перехода окраски из красно-фиоле­
товой в желтую.
   3.2. У с т а н о в к а т и т р а 0.025 м р а с т в о р а т р н л о н а Б
   Титр раствора трнлона Б устанавливают по металлическому
свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 мл азотной кислоты, раз­
бавленной 1 : 1, выпаривают до 1--2 мл, прибавляют 15 мл серкой
кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белых па­
ров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана обмы­
вают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появ­
ления паров серной кислоты, затем охлаждают, осторожно при­
бавляют 150 мл воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
   Титр раствора трнлоиа Б (Г), выраженный в г/мл свинца, вы­
числяют но формуле


где 'По — масса свинца, г;
     Vo — объем 0,025 М раствора трнлона Б, израсходованный на
          титрование, мл.
                                                                       17

С»р. 3 ГОСТ 11177.4— 76


                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                            у • т Iff)
                       Х=
                                       m
где V — объем 0.025 М раствора трилона Б, израсходованный на
         титрование, мл;
    Т - титр раствора трилона Б, выраженный н граммах свинца
         на миллилитр;
    пг - масса навески пробы, г.
   4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать 0.10%.

Изменение № 1 ГОСТ 21877.4—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод
определения содержания свинца
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83
Ла 804 срок введения установлен
                                                              с 01.07.83

    Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method»
на «Methods».
    По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
    Вводная' часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный
метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,05 до
3 %)»; второй абзац исключить.
    Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ
2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4100—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 4461-67
на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 3117-68 на ГОСТ 3117-78, ГОСТ 3778—74 на
ГОСТ 3778—77-
    Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):
               «2а. Объемный метод определения содержания свинца
    2а.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении баббита в смеси бромнстоводородной кис-
чоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в

уксуснокислом аммонии) титровании при pH 5,5 раствором трилона Б с индн*
катором ксиленоловым оранжевым».
     Стандарт дополнить разделом — 5:
          «5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца
     5.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного нс*
точннка атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя*
атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию прп длине волны.
283,8 нм.
    5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрометр атомно-абсорбционный.
    Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см*.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кнелотк-
смешнвают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтилено­
вой посуде.
    Свинец по ГОСТ 3778—77.
    Стандартные растворы свинца.
    Раствор А: готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца ра-
створяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления*
 окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5,
 доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,5 см
 свинца.
     Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в
 мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешива­
 ют. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 см3 свинца.
     5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     5.3.1.      Навеску баббита массой, указанной в табл. 1, помещают в стака
 аз фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями по
 КО см* смеси для растворения.
       Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3—76.