ГОСТ 21877.3-76

У Д К M 9.65.0fe.24 : 543.06(083.741                                                                        Группа 059

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т               С О Ю З А              ССР




                        Б А ББИ ТЫ О Л О В Я Н Н Ы Е И С В И Н Ц О В Ы Е
                                                                                                  ГОСТ
              М е т о д ы о п р ед ел ен и я со д е р ж а н и я м е д и и свинца             21877.3— 76
 Tin and lead babbits. Methods (or the determination
             of copper and lead content                                                              В зам ен
                                                                                               Г О С Т 1300.3— 70




П о становл ен ием Г осуд ар ств ен н ого ком итета стандартов С о в ета М и н и стр о в С С С Р
о т 24 м ая 1976 г. N t 1264 ср ои дей стви я установлен
                                                                            с 01.01. 1978 г.
                                                                          д о 01.01. 1983 г.

                                 Н е со б л ю д е н и е стандарта п р е сл е д у е тся по закону

   Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­
вые баббиты н устанавливает весовой электролитический метод
определения содержания меди (при содержании меди от 0.1 до
7%) и свинца (при содержании свинца от 0,1 до 0.5%) и фторйодо-
метрнчсский метод определения содержания меди.
   Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации
PC 3870—73.
                                                   I. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я

   1.1. Общие                           требования             к     методам           анализа — по ГОСТ
21877.0—76.

                         2. Э Л Е К Т Р О Л И Т И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я С О Д Е Р Ж А Н И Я
                                                          М ЕДИ И СВИНЦА

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют
 н виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют
 в виде сернокислой соли. В азотнокислом растноре медь и свинец
 выделяют электролизом.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ
 6563-58.
    Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток си­
 лой 3 А.

 И зд ан ие                оф ициальное                                                   П ерепечатка восп рещ ена

              10
 сертификация товаров

Г О С Т 21877.3— 76 С тр . 2


    Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—66. разбавленная 1: I и 2 :98.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.
    Бром по ГОСТ 4109-64.
    Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом:
45 мл соляной кислоты смешивают с 45 мл бромистоводородной
кислоты и приливают 10 мл брома.
    Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.
    Мочевина по ГОСТ 5691—67.
    Аммоний азотнокислый но ГОСТ 5.1624—72.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Навеску баббита массой 1,0—2,0 г помещают в стакан
вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл смеси кислот для рас­
творения и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Затем
к сухому остатку приливают еще 10 мл смеси и снова выпаривают
досуха. Отгонку олова н сурьмы повторяют еще раз. ополаскивая
смесью кислот стенки стакана. К сухому остатку прибавляют 20 мл
азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. и кипятят до удаления брома.
Далее, в зависимости от содержания свинца, анализ ведут, как
указано в п. 2.3.2 или 2.3.3.
   2.3.2. При содержании свинца до 1% к раствору прибавляют
2 г азотнокислого аммония, разбавляют до 100 мл водой и нагре­
вают до 80—90°С. В раствор погружают платиновые электроды и
электролит разбавляют водой так. чтобы сетки электродов были
покрыты раствором на 3/з длины.
   Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0.5—1,0 А,
а затем 50 мин при силе тока 2—2,5 А и напряжении 2—3 В (при
перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г
мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов
ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на све-
жепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз счи­
тают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом
удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погру­
жая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электро­
ды этиловым спиртом.
    Катод сушат при 105±5°С в течение 5 мин, охлаждают н экси­
каторе и взвешивают. По разности азвешивания до и после элек­
тролиза вычисляют массу высаженной меди.
   Анод высушивают в течение 5—7 мнн при 200±5°С, охлаждают
в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза
вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют
содержание свинца.
   2.3 3. При содержании свинца выше 1% к раствору прибавля­
ют 4 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают раствор
                                                              II

С т р . 3 Г О С Т Л « 7 .3 — 76


до 15— 18°С. Выделившийся сернокислый свинец фильтруют через
плотный фильтр и промывают 3—5 раз серной кислотой, разбав­
ленной 2:98. Объем доводят водой до 100 мл и далее анализ ве­
дут, как указано в п. 2.3.2.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.    Содержание меди (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                   (м,—m).IQ0
                                        Щ
где т — масса платинового катода до электролиза, г;
    ш, — масса платинового катода после электролиза, г;
    т 2 — масса навески, г.
   2.4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в табл. 1.
                                                    Таблица I

               Содержанке меля, Н                    Абсолютные допускаемые расхождение, N


               От    0.! до 0.3                                         0,03
                Св. 0 . 3 . 0.5                                         О.ОД
                 . 0.5 .      I                                         0,07
                 . 1      . 2                                           0.12
                 . 2      . 3                                           0.13
                 . 3      . •»                                          0.14
                 , 4     а S                                            0.15
                 . 5      . 7                                           0,16

   2.4.3. Содержание свинца (А,) в процентах вычисляют по фор­
 муле
                                    „    ( т , — т )0 ,8 6 -1 0 0
                                  Л | — ----------------            ,

 где т — масса платинового анода до электролиза, г;
      т , — масса платинового анода после электролиза, г:
      т2 — масса навески пробы, г;
    0,86 — коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец.
     2.4.4. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
 раллельных определений не должны превышать значений, указан­
 ных в табл 2.                                      _ ж     Л
                                                                               Таблица 2

              Содержание сои пил, \                   Абсолютные юпускоемы* расхождения. s

Г О С Т 21177.2— 76 С гр . 4


      J. Ф Т О Р И О Д О М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я С О Д Е Р Ж А Н И Я
                             М Е Д И В СВИН Ц О ВЫ Х БАББИТАХ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о л а
    Пробу растворяют в смеси соляной н бром истоводородной кис­
лот с бромом. После удаления следов окислителя восстанавливают
медь до одновалентной йодидом калия, при этом выделяется йод,
который в растворе плавиковой кислоты титруют раствором тио­
сульфата.
   3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 —67.
    Бром но ГОСТ 4109—64.
   Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл бро-
мистоводородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.
    Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 мл
концентрированной соляной кислоты добавляют 150 мл уксусной
кислоты, разбавленной 1 :1 . Смесь хранят в закрытой склянке.
   Аммоний фтористоводородный по ГОСТ 4518—60, раствор, при­
готовленный следующим образом: 600 г соли растворяют в 1 л во­
ды. Раствор хранят и полиэтиленовой посуде.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 20%-ный раствор.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготовлен­
ный 1%-ный раствор.
   Спирт амиловый или хлороформ.
    Стандартный раствор меди; готовят следующим образом:
0,500 г электролитической меди растворяют в стакане вместимо­
стью 400—500 мл в 10 мл концентрированной азотной кислоты,
закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески меди
стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота
и сокращения объема до 2—3 мл. Остаток разбавляют водой, пе­
реносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки
водой и перемешивают.
    1 мл раствора содержит ! мг меди.
   Натрий сериоватистохислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
4215—66, 0.25 н. раствор; готовят растворением 6.2 г соли u 1 л
дистиллированной воды, содержащей 0.1 г карбоната натрия.
   Для повышения стабильности раствора прибавляют 5 мл ами­
лового спирта или 0,3 мл хлороформа.
   3.3. П р о в е д е и ие а н а л и з а
   3.3.1. Навеску баббита массой 0,5—1.0 г помещают в стакан
вместимостью 250—300 мл, приливают 10 мл смеси для растворе­
ния и по окончании бурной реакции нагревают до растворения.
Раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. Сухие соли.
Э   За*. IC77                                                                                        |$