ГОСТ 21877.2-76

УДК 669.6J.0H.24 : J46.811.0610*2.74)                                  Группа *59

        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                       БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
                                                                          ГОСТ
                       Метод определения содержания олояа             21877 .2— 76
              Tin and lead babbits. Method for the determination
                                of tin content                            Взамен
                                                                       ГОСТ 12*0.2— 70




        Постаиояпеиием Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
        от 24 мая 1976 г. Н9 1264 срок действия установлен
                                                                    с 01.01. 197* г.
                                                                   до 01.01. 1982 г.

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону


        Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­
     вые баббиты и устанавливает объемный метод определения содер­
     жания олова (при содержании олова от 5 до 20%).
        Метод основан на растворении пробы в серной кислоте. После
     прибавления соляной кислоты медь и сурьму восстанавливают
     металлическим железом и отфильтровывают. Олово в фильтрате
     восстанавливают алюминием или свинцом, а затем определяют его
     йодометрическим титрованием.
        Стандарт соответствует рекомендации СЭВ но стандартизации
     PC 3868 - 7 3 .

                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0—-76.

                                2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      Затвор Геккеля (см. чертеж).
      Содовый затвор Геккеля служит для предохранения двухва­
   лентного олова от окисления кислородом воздуха. Затвор вставля­
   ют в горло колбы при помощи резиновоГг пробки и заполняют на­
   сыщенным раствором бикарбоната натрия.
      Кислота серная но ГОСТ 4204—66.
      Кислота соляная но ГОСТ 3118—67.
      Натрий двууглекислый но ГОСТ4201—66. насыщенный раствор.

    Издание официальное                                            Перепечатка воспрещена



знак соответствия

ГОСТ 211)7.2— Г*




   Свинец марки СО по ГОСТ 3778—74, гранулированный или в
виде пластинок, свернутых в спирали.
   Алюминий металлический по ГОСТ 12595—72 в виде пластинок
или стружки марок Л99. Л97 или А95.
   Железо металлическое в виде мягкой спирали или мелких гвоз­
дей. Гвозди прокаливают для удаления масла, промывают соляной
кислотой, разбавленной 1 :1 , и проверяют на присутствие олова,
цинка н кадмия.
   Олово марки 01 или ОВЧ по ГОСТ 5.1027—71.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
   Йод по ГОСТ 4159—64, 0,05 н. раствор: готовят следующим об­
разом: 40 г йодистого калия растворяют в 35—40 мл воды в кони­
ческой колбе вместимостью 150—200 мл с притертой пробкой. В
раствор всыпают 6,5 г металлического йода и перемешивают до
полного растворения. Раствор переливают в мерную колбу вмести­
мостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор
хранят в темной склянке. Титр раствора устанавливают но метал­
лическому олову через 10—15 дней.
   Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготов­
ленный 1%-ный раствор: 1 г растворимого крахмала тщательно
растирают в ступке с 10 мл теплой воды, вливают в 90 мл кипя­
щей воды, кипятят 3 -5 мни и охлаждают.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3 1. 13 коническую колбу вместимостью 250 мл помещают наве­
ску баббита массой 0.5 г. приливают 20 мл концентрированной
серной кислоты н нагревают до отгонки серы со стенок колбы, пол-
  2*                                                          7

Стр. 3 ГОСТ 21677.2— 76


ного растворения пробы и повеления осадка при температуре
выделения паров серного ангидрида. Затем колбу охлаждают, ос­
торожно приливают 100 мл воды. 20 мл соляной кислоты, добав­
ляют 20—30 г мелких железных гвоздей н ведут восстановление
при нагревании на водяной бане около I ч до выделения меди и
сурьмы в виде металлической губки. Раствор фильтруют через
ватный тампон н промывают 20 30 мл горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:9.
   3.2. К прозрачному раствору приливают 20 мл концентрирован­
ной соляной кислоты и 2,0—2,5 г металлического алюминия не­
большими порциями. Через 30 мин приливают еще 20 мл соляной
кислоты, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения
избытка алюминия и губки выделившегося олова. Колбу снимают
с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его на­
сыщенным раствором бикарбоната натрия и охлаждают в проточ­
ной воде, следя за тем, чтобы затвор все время был заполнен рас­
твором бикарбоната натрия.
   С охлажденной колбы быстро снимают затвор, приливают
3 -5 мл раствора крахмала и титруют олово 0,05 н. раствором
йода до слабо-синего окрашивания.
   3.3. При восстановлении свинцом к раствору после отделения
меди и сурьмы прибавляют 20 мл концентрированной соляной
кислоты, 50 г свинца в виде гранул или спиралей и ведут восста­
новление в течение 30 мин при слабом кипячении, закрыв колбу
часовым стеклом. За 5 мин до конца восстановления колбу закры­
вают затвором Геккеля, наполненным бикарбонатом натрия. По
окончании восстановления раствор охлаждают в проточной воде и
далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.
   3.4. У с т а н о в к а т и т р а р а с т в о р а й о д а
   Титр раствора йода устанавливают по металлическому олову.
Для этого 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимо­
стью 250 мл. растворяют в 20 мл концентрированпой серной кис­
лоты, охлаждают, приливают 100 мл воды, 20—25 мл соляной кис­
лоты и, в зависимости от выбора восстановителя, продолжают
анализ, как указано в п. 3.2 или 3.3.
   Титр 0.05 н. раствора йода, выраженный в г/мл олова, вычис­
ляют по формуле




где т — масса навески металлического олова, г;
    V0 — объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титро­
         вание олова, мл.
 8

гост л а т - 76 Cip. 4
                        4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание олова (X) в процентах вычисляют по формуле
                                v    У. 7400


где V - - объем 0,05 и. раствора йода, израсходованный на титро­
          вание, мл;
    Т — титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в граммах олова
          на миллилитр;
    гп — масса навески пробы, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений, указанных
в таблице.

       Содержание олове, К             Абголеотиы» долуекесыие рл{*ожлеш1*. Н

           От 5 до 6                                    0,15
          Се. 6 до 8                                    0.17
            ,8.11                                       0,20
            . II . 14                                  0,23
            . N . 18                                    0,25
            . (8 . 20                                   0,28




                                                                            9