ГОСТ 21877.11-76

УДК M9.bS.018.24 ; 54k.74.06iOTJ.74)                                      Групп» »59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     ССР




                  БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
                                                                    ГОСТ
                  Метод определения содержания никеля           21877.11— 76
 Tin and lead babbits. Method for the determ ination
                 of nickel content                                   Взамен
                                                                 ГОСТ 1380.6— 70



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 24 мая 1976 г. Ы» 1264 срок действия установлен
                                                             с 01.01. 1978 г.
                                                           до 01.01. 1983 г.

                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­
вые баббиты и устанавливает фотоколорнметрическнй метод опре­
деления содержания никеля (при содержании никеля от 0.1 до
0.5%).
   Метод основан на растворении пробы в смесн соляной и броми-
стоводороднон кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде
бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую
плотность окрашенного соединения никеля с димстилглиокснмом в
щелочной среде при длине волны 520—550 нм. Медь связывают
в комплекс трилоном Б.

                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0—76.

                            2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принад­
лежностями.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная I : 1.
   Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.
   Бром по ГОСТ 4109-64.
   Смесь для растворения; готовят следующим образом: смеши­
вают 45 мл бромнетоводородной кислоты, 45 мл соляной кислоты
и 10 мл брома.
   Перекись водорода по ГОСТ 10929—64 , 30%-нын раствор.
   Калия гидрат окнен но ГОСТ 4203—65, 5%-ный раствор.
Издание официальное                                           Перепечатке воспрещена
  Йэкспертиза

ГОСТ J1I77.11— 76 Стр. Т


    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—70, 5%-ный раствор.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 5%-ный раствор.
    Днметилглиоксим по ГОСТ 5828—67, 1%-ный раствор в 5%-ном
растворе гидроокиси калия.
    Соль динатриевая этнлендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 2%-ный рас­
твор; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в
воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью I л, дово­
дят водой до метки и перемешивают.
    Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом:
0.1 г металлического никеля по I ОСТ 849—70 растворяют в 40—
50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10—20 мл перекиси
водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают до­
суха, добавляют 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и сно­
ва выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 мл соля­
ной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вмести­
мостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора содержит 0,1 мг никеля.
    Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролити­
ческой меди растворяют в 50 мл азотной кислоты при слабом
нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вме­
стимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора содержит 0,001 г меди.
                       3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.     В стакан вместимостью 250 мл помещают 0,5 г пробы и
растворяют в 15 мл смеси для растворения.
   После растворения пробы содержимое стакана выпаривают до­
суха, прибавляют 5 мл смеси для растворения и снова выпари­
вают досуха. Эту операцию повторяют дважды.
   К сухому остатку прибавляют 5 мл соляной кислоты плотно­
стью 1,19 г/см3, 2—3 капли перекиси водорода и снова выпаривают
досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 мл
соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 50 мл воды, нагревают до
расширения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 100 мл. доводят до метки водой и перемешивают.
   Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней
плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
   Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.
                                                               Таблица     I

                       Масса навески.   Вместимость мерной   Объем аликвотной
 Содержанке имели. Я        Г                кодАы, мл          чвСТИ. >1*


 От 0,10 до 0,20            0 .5                100                 10
 Сп. 0,20 до 0,50           0 ,5                100                  5
                                                                          53

Стр. 3 ГОСТ 2(177.11— 76


   Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вмести­
мостью 50 мл, добавляют воду до объема 10 мл, 2 мл раствора
калия-натрия виннокислого. 10 мл раствора гидроокиси калия, 2 мл
раствора надсернокнслого алюминия и 5 мл раствора днметилгли-
окснма. После прибавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7—10 мни. По
истечении указанного времени прибавляют 5 мл раствора трнло-
на Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин изме­
ряют оптическую плотность раствора при 520—550 нм. пользуясь
хюветами длиной I см. Раствором сравнения служит вода. В рас­
твор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же коли­
честве. что и в раствор, используемый для построения градуиро­
вочного графика.
   3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В восемь мерных колб вместимостью по 50 мл каждая вносит
О; 0,2; 0,4; 0.6; 0.8; 1.0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора никеля,
прибавляют по 1.5 мл раствора меди при анализе баббита марки
Б88, по 1,0 или 0.5 мл — при анализе баббита марки БН (в зави­
симости от величины аликвотной части раствора) и продолжают
анализ, как указано в п. 3.1.

                               4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание никеля (X ) в процентах вычисляют по фор­
муле
                         у,   т-У-100
                                          Vi-п, ’
где т — количество никеля, найденное по градуировочному гра­
          фику, г;
     V    объем исходного раствора, мл;
     V\   объем аликвотной части исходного раствора, мл;
    т, — масса навески пробы, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений, указанных
в табл. 2.
                                                                                Таблица 2

          С о д ер ж ан и е и ихел*         А б солю тны е д о п у с ка ем ы е расх о ж д ен и и , и



          Ог 0.Ю д о 0.20                                            0.02
         Сл. 0 ,20 . 0.40                                            0.04
          .   0 ,40     .    0.50                                    0.05

 51

Изменение JVS 1 ГОСТ 21877.11—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Л1етод
определения содержания никеля
 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83
,№■ S05 срок введения установлен
                                                              с 01.07.83

     Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method*
из «Methods».
     По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
     Вводную часть после слова «фотоколориметрический» дополнить словами,
«и атомно-абсорбционный»; заменить слово: «метод» на «методы».
    Стандарт дополнить разделом — 2а (после разд. 2):
            «2а. Фотометрический метод определения содержания никеля
     2а.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистово*
дородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, сви-
нец удаляют в виде хлорида.
     Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диме-
тилглноксидом в щелочной среде при длине волны 520—550 нм. Медь связы­
вают в комплексе трилоном Б*.
     Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77. ГОСТ
2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 10929—64
на ГОСТ 10929—76, ГОСТ 4203—65 на ГОСТ 24363—80. ГОСТ 5845—70 на
ГОСТ 5845-79, ГОСТ 5828-67 на ГОСТ 5S23-77, ГОСТ 84 9 -7 0 на ГОСТ
492—73.
     Стандарт дополнить разделом — 5:
          «5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания никеля
     5.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного ис­
точника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя
атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине вол­
 ны 232,0 км.
     5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т н вы и р а с т в о р ы
     Аппаратура н реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3—
—76) и, кроме того:
     Никель металлический по ГОСТ 492—73.
     Стандартный растзср никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г ме­
таллического никеля растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
 и кипятят до удаления окислов азота. Расгзор охлаждают, переводят в мер-
   :о колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и леремешизают.
     1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.
     5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а