ГОСТ 21877.10-76

У Д К M f.63 .0 ie.2 4 : 546.621.06(081.74)                                                                      Гр упп а BS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т               С О Ю З А           С С Р




                             БА Б Б И Т Ы О Л О В Я Н Н Ы Е И С В И Н Ц О В Ы Е
                          М е то д ы о п р ед ел е ния «од ер ж ани я алю м ини я                       ГОСТ
     Tin and lead babbits. Methods for the determination
                   of aluminium content                                                         2 1 8 7 7 .1 0 — 7 6




П остановлением Го суд ар стве нного ком и тета стандартов С ов е та М и ни стро в С С С Р
о т 24 м ая 1976 г. N9 1264 с р о к действия устаноялен
                                                                        с 01.01. 1978 г.
                                                                       д о 01 01.1933 г.

                                      Н е соб л ю д ен и е стандарта п реследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­
вые баббиты и устанавливает фотоколориметрнчсскин и спектро-
химнческнй методы определения содержания алюминия (при со­
держании алюминия от 0.002 до 0,05%).
   Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации
PC 3873—73.

                                                       1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я

   1.1. Общие                                требования             к      методам           анализа — по            ГОСТ
21877.0-76.

                                  2. Ф О Т О К О Л О Р И М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я
                                                    СОДЕРЖ АНИЯ АЛЮ М ИНИЯ

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и броми­
 стоводородной кислот с бромом. Сурьму и олово удаляют отгон­
 кой в виде бромидов. Другие мешающие определению элементы
 отделяют при помощи тноацетамида. Измеряют оптическую плот­
 ность окрашенного соединения алюминия с эриохромцианином R
 при длине волны 530 нм.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр со всеми принад­
 лежностями.
    рН-метр.
  И здани е оф ици альное                                                                    П е р еп ечатка в о сп ре щ ена

               46
сертификат на продукцию

ГОСТ 21177.1 f —76 Стр. 2


   Кислота соляная по ГОСТ 3118—G7 и I н. раствор.
   Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062--67.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 —66 и разбапленная 1 :24.
   Бром по ГОСТ 4109—64.
   Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной кислоты
плотностью 1,19 г/см3 и 45 мл бром истоводородной кислоты плот­
ностью 1,49 г/см3 и к смеси осторожно прибавляют 10 мл брома.
   Тиоацетамнд, 1%-ный раствор.
   Перекись водорода по ГОСТ 10929—64, 30%-ный раствор.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
   Мочевина по ГОСТ 6691—67.
   Раствор хлорного железа; готовят следующим образом: 0,05 г
железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 мл соляной
кислоты плотностью 1,19 г/см3, прибавляя несколько капель пере­
киси водорода. После разложения избыточного количества пере­
киси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 мл и доводят водой до метки.
   Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328—66, 2 н. рас­
твор; готовят следующим образом; 80 г гидроокиси натрия раство­
ряют и воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 мл и доводят водой до метки.
   Кислота тиоглнколевая, примерно 1%-ный раствор; готовят
следующим образом; смешивают 10 мл тиогликолевой кислоты
(96%-ной) и 12 мл уксусной кислоты, разбавляют водой и доводят
до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 мл.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—68.
   Натрий уксуснокислый безводный но ГОСТ 199—68.
   Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксус­
нокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в
воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вме­
стимостью 1000 мл и доводят водой почти до метки. pH раствора
должен быть 6. Для получения pH 6 при необходимости прнбав
ляют 2 н. раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту и за­
тем доводят водой до метки. Для измерения величины pH пользу­
ются рН-мстром.
   Эриохромцнаннн R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г
реактива растворяют в 2 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3,
прибавляют 60 мл воды и 0,3 г мочевины, содержимое перемеши­
вают и оставляют в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют
через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 мл и до­
водит до метки водой. Хранят раствор в темной склянке.
    Стандартные растворы алюминия.
    Раствор А; готовят, следующим образом: 0,1 г алюминия (чис­
тотой не ниже 99,99%) растворяют в 20 мл соляной кислоты, раз-
                                                                47

С тр . 3 Г О С Т 31*77.10— 74


бавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью
 1000 мл и доводят водой до метки.
    1 мл раствора А содержит 0,1 мг алюминия.
    Раствор Б; готовят следующим образом: берут 25 мл раство­
ра А в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 4 мл со­
ляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки. Рас­
твор Б готовят непосредственно перед применением.
    I мл раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в высокий стакан
вместимостью 250 мл и растворяют при нагревании в 15 мл смеси
кислот для растворения. Раствор осторожно выпаривают досуха,
не доводя его до кипения. Затем прибавляют 5 мл соляной кисло­
ты, 0,5—1 мл брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию
повторяют еще раз. К остатку приливают 5 мл азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и кипятят до улетучивания брома, затем осто­
рожно приливают 1,0 мл концентрированной серной кислоты и вы­
паривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному
раствору добавляют 25 мл воды, накрывают стакан чзсовым стек­
лом и нагревают до кипения, затем приливают 10 мл раствора
тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, отфильтровывают осадок
на фильтр средней плотности и промывают 5—6 раз серной кисло­
той. разбавленной 1 :24. Осадок отбрасывают. К фильтрату при­
бавляют 1—2 мл пергидроля и выпаривают досуха. Сухой остаток
выщелачивают 1 мл I н. раствора соляной кислоты, 5 мл воды и
переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл.
    При содержании алюминия до 0,005% раствор в мерной колбе
доводят водой до 20 мл, прибавляют 1 мл раствора хлорного же­
леза, 10 мл раствора тноглнколевой кислоты и по каплям 2 и. рас­
твор гидроокиси натрия до образования фиолетовой окраски рас­
твора. Затем прибавляют по каплям 1 и. раствор соляной кислоты
до исчезновения окраски и в избыток 2 мл. После этого прибавля­
ют 20 мл раствора эриохромцнаннна и через 5 мни 30 мл буфер­
ного раствора. Разбавляют водой до метки и через 20 мин изме­
ряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в
кювете с толщиной слоя 3 см. В качестве раствора сравнения ис­
пользуют раствор, не содержащий алюминия.
    При содержании алюминия свыше 0,005% к раствору, переве­
денному в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл
1 н. раствора соляной кислоты и доводят водой до метки. Алик­
вотную часть раствора отбирают пппеткой и переносят в другую
мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до 20 мл
и далее анализ ведут, как указано выше.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В десять мерных колб вместимостью по 100 мл вносят из пи­
петки или мккробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и
  48

ГО С Т 21877.10— 76 С тр . 4


15,0 мл стандартного раствора алюминия Б и разбавляют водой
до 20 мл. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. На основе
полученных значений оптических плотностей строят градуировоч­
ный график.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Содержание алюминия (Лг) в процентах вычисляют по
формуле
                          у — «-УМС0
                               JUi-V, '
где т — количество алюминия, найденное по градуировочному
          графику, г;
     V — объем исходного раствора, мл;
     V, — объем аликвотной части исходного раствора, мл;
    Ш\ — масса навески пробы, г.
   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов на*
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в табл. I.
                                                                                     Таблица 1

       Содержание алюминия.                        Абсолютные аопуекяочые расточения, к

        О г 0.002 д о 0,006                                              0,001
        Си. 0.005 . 0,01                                                 0.002
          .   0,01     . 0.02                                            0,004
          .   0.0 2    . 0.05                                            0,008


              J. С П Е К Т Р О Х И М И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я
                             СОДЕРЖ АНИЯ АЛЮ М ИНИЯ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на переводе анализируемой пробы металла в
окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и
помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбужде­
ния спектра используется дуга переменного тока. Спектр дуги фо­
тографируют с помощью спектрографа. Измеряют почернения ана­
литических линий и «внутреннего стандарта». Концентрации опре­
деляемых элементов находят по градуировочному графику.
   3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Спектрограф для регистрации ультрафиолетовой области спек­
тра с трехлинзовой системой освещения.
   Генератор дуги переменного тока.
   Электропечь муфельная с терморегулятором.
   Сушильный шкаф.
                                                                  49