ГОСТ 21876.5-76

УДК 669.1J74-198 : J46.18.06|M3.74|                                  Группа «19

                          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р




                                             ФЕРРОМАРГАНЕЦ                               ГОСТ
                                 Метод определения содержания фосфора
                                                                                    2 1 8 7 6 .5 -7 6
                                     Ferrom anganese. Method for the
                                   determ ination oi phosphorus content                   Взамен
                                                                                      ГОСТ 13091.6— 47




                          Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С СС Р
                          от 34 мая 1976 г. Mt 1363 срок действия установлен
                                                                                       с 01.01. 197» г.
                                                                                          до 01.01. 1983 г.

                                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                             Настоящий стандарт распространяется на ферромарганец и ус­
                          танавливает фотометрический метод определения содержания фос­
                          фора (при содержании фосфора от 0,01 до 0,55%).
                             В стандарте частично учтены требования рекомендации СЭВ
                          по стандартизации PC 2553—70.

                                                       1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                             1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—75.
                             1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 4755—70 со следующим
                          дополнением.
                             1.2.1.    Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порош­
                          ка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по
                          ГОСТ 6613—73.

                                             3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                             Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр.
                             Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 н разбавленная 1:1, 1:3,
                          1:30 и 1:50.
                             Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:30, 1 :100
                          н плотностью 1,105 г/см3; готовят следующим образом: 560 мл
                          соляной кислоты разбавляют водой до I л.
                             Кислота серная по ГОСТ 4201—77, разбавленная 1: 1.

                          Издания официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                                   Переиздание. Декабрь 1977 г.
                                                                                                      19

геодезические изыскания

Cip. 2 ГОСТ 21876.S— 76


    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 2,5%-ный раст­
вор.
   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 10%-ный раствор.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—65, 20%-ный
раствор.
    Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 10%-ный раст­
вор; готовят следующим образом: 100 г квасцов растворяют в 1 л
2 н. раствора серной кислоты.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.
   Аммоний молибденозокислый по ГОСТ 3765—72, перекрнстал-
лнзованный; готовят следующим образом: 250 г молибденовокне-
лого аммония растворяют в 400 мл воды при нагревании до 80ЭС.
Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, прилива­
ют 300 мл этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок
под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, по­
мещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза эти­
ловым спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли
готовят 5%-ный водный раствор реактива.
   Аммоний ванадневокислый (мета) по ГОСТ 9336—75.
   Реактивная жгыкость.
   Первый раствор; готовят следующим образом: 50 г молибде­
новокислого аммония растворяют в 500 мл воды, нагретой до 50—
60°С. К полученному раствору прн непрерывном перемешивании
приливают 10 мл азотной кислоты и фильтруют.
   Второй раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ванадие-
вокнелого аммония растворяют в 250 мл воды, нагретой до 50—
60°С, затем охлаждают и приливают 250 мл азотной кислоты, раз­
бавленной 1 :3. Первый и второй растворы смешивают и прили­
вают к смеси 80 мл азотной кислоты. Жидкость храпят в закры­
той склянке из темного стекла.
   Калий фосфорнокислый однозамещенный, стандартные раст­
воры.
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,4393 г однозаме-
шенного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллизованно-
го и высушенного при 110±5°С, помещают в мерную колбу вме­
стимостью 1 л, растворяют в 100 мл воды, доливают водой до
метки и перемешивают.
    1 мл раствора А содержит 0,1 мг фосфора.
   Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл стандартного
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
    1 мл раствора Б содержит 0,01 мг фосфора. Раствор готовят
в день применения.
  20

ГОСТ 21S76J— 76 Стр. 3


                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. М е т о д о п р е д е л е н и я с о д е р ж а н и я     фосфора
на о с н о в е с и н е г о ф о с ф о р н о - м о л и б д е н о в о г о к о м ­
плекса       ( при с о д е р ж а н и и    фосфора           о т 0,01 д о
0.05%)
   3.1.1. Метод основан на реакции образования желтой фосфор­
но-молибденовой гетероиолнкислоты и последующем восстановле­
нии ее в солянокислой среде нонами двухвалентного железа в
присутствии солянокислого гидроксил а мина до комплексного со­
единения. окрашенного в синий цвет.
   Интенсивность синей окраски раствора пропорциональна со­
держанию в ней фосфора. Оптическую плотность окрашенного
раствора измеряют на спектрофотометре /.m»x= 810 нм или фото­
электроколориметре с красным светофильтром.
   3.1.2. Навеску ферромарганца массой 0.5 г помешают в кони­
ческую колбу ’вместимостью 250 мл, приливают 10 мл воды и
20 мл азотной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом и
растворяют навеску при умеренном нагревания, затем прилива­
ют 3 мл раствора марганцовокислого калия и кипятят до выделе­
ния двуокиси марганца (примерно 5 мин).
    Осадок двуокиси марганца переводят а раствор, приливая по
каплям раствор азотистокислого натрия, и кипятят в течение
2—3 мин.
    Раствор выпаривают досуха, выдерживают на плите в течение
10 мин для удаления окислов азота, приливают 10 мл соляной
кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой
повторяют.
    Сухой остаток растворяют в 15 20 мл соляной кислоты, при­
ливают 50 мл воды и нагревают до кипения. Затем раствор
фильтруют через фильтр средней плотности, осадок промывают
3- -4 раза соляной кислотой, разбавленной 1:100, и 3—4 раза
горячей водой. Фильтрат сохраняют.
   Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляюг
н прокаливают при 600—700ЯС. Охладив тигель, остаток смачи­
вают 2—3 каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кисло­
ты, разбавленной 1 :1. 3—4 мл фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха. Остаток прокаливают при температуре
600 —700°С, охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия и
сплавляют в течение 2—3 мин при 950—1000°С. Полученный плав
выщелачивают в стакане вместимостью 100 мл, содержащем
50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:30, и после выщелачи­
вания присоединяют к основному раствору.
   Раствор выпаривают до объема 60—80 мл, охлаждают, пере­
носят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до
метки и перемешивают.
                                                                         21

Стр. 4 ГОСТ 21S76.5— 76


    В две мерные колбы вместимостью по 100 мл помещают по
25 мл анализируемого раствора, по 2 мл раствора железоаммо­
нийных квасцов, по 30 мл воды, после чего нейтрализуют амми­
аком до выделения гидроокиси железа. Затем прибавляют по
каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3 до растворения
Осадка, приливают 10 мл 20%-ного раствора гидроксила ми на и
нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью
обесцветиться.
    К охлажденным растворам приливают по 10 мл соляной кисло­
ты плотностью 1,105 г/см3, в одну из колб добавляют по каплям
8 мл 5%-ного раствора молнбденовокислого аммония, хорошо пе­
ремешивают 1— 1,5 мин до появления синего окрашивания, после
чего растворы в колбах доливают до метки и снова перемешивают.
    Через 10—15 мин оптическую плотность растворов измеряют
на спектрофотометре при ?.тах-840 нм или на фотозлектроколори-
метре с красным светофильтром.
    Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть без до­
бавления раствора молнбденовокислого аммония.
   Содержанке фосфора находят по градуировочному графику.
    3.1.3. Построение градуировочного графи ха.
    В семь мерных колб вместимостью по 100 мл каждая помеша­
ют I, 2, 3, 4, 5, G и 7 мл стандартного раствора 1>, что соответчик
ет 0.01; 0,02; 0,03; 0.04; 0,05; 0,00 и 0.07 мг фосфора. Восьмая
мерная колба, в которую прибавляют все реактивы, за исключе­
нием раствора фосфора, служит контрольным опытом на загрязне­
ние реактивов.
    В каждую колбу приливают по 25 мл воды, по 2 мл 10%-ного
раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют раствор ам­
миаком до выделения гидроокиси железа.
   Затем прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью
1,105 г/см3 до растворения осадка, приливают по 10 мл раствора
гидроксиламина и нагревают до кипения. Растворы при этом дол­
жны полностью обесцветиться.
    К охлажденных! растворам приливают по 10 мл соляной кис­
лоты плотностью 1,105 г/см3, добавляют по каплям 8 мл 5%-ного
раствора молнбденовокислого аммония, хорошо перемешивают
1— 1,5 мин до появления си-него окрашивания, после чего раство­
ры в колбах доливают водой до метки и снова перемешивают.
   Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность растворов
на спектрофотометре при         —840 нм или на фогоэлектроколори-
метре с красным светофильтром. Раствором сравнения служит
раствор восьмой колбы, в которую прибавляют все реактивы.
 , По найденным значениям оптической плотности и соответствую­
щим им концентрациям фосфора строят градуировочный график.
 22