Межгосударственный стандарт
ГОСТ 21749-76
Нефтепродукты. Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров
Petroleum products. The method for determination of saponification value and free fats content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Груши Ь09
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Н ЕФ ТЕП РОДУКТЫ
Метод определения числа омыления и содержания
свободных жиров
ГОСТ
Petroleum products. The method for determination of saponification 21749-76
value and free fats content
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные
парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испыта
ния) и устанаачивает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.
Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титрова
нии избытка щелочи раствором соляной кислоты.
Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты.
I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют:
весы аналитические по ГОСТ 24104*, типа ВЛЛ-200. класса точности 2 или другие песы с таким
же классом точности:
колбы конические типа Кп-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336:
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3;
бюретки 7—2—3 или 7—2—10 или 5—1—25 по Н ГД;
холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336 или воздушный диаметром К) мм,
длиной не менее 1100 мм:
баню водяную;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. свеженейтрализованный;
казня гидроокись по ГОСТ 24363 х. ч. или ч. д. а., 0.5 моль/дм3 спиртовой раствор:
кислота соляная по ГОСТ 3118. 0,5 моль/дм:' раствор;
нефрас — С 50/170 по ГОСТ 8505 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360. I %-ный спиртовой раствор;
термостат, обеспечивающий нагрев до 100 *С;
чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта расплавляют на водяной бане или в термостате
при температуре 70 *С—100 "С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.
2.2. При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем
снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы
примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помешают
в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.
* С 1 июля 2002 г. введен и действие ГОСТ 24104—2001.
И мание официальное Перепечатка воспрещена
★
25
программа энергетической эффективности2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 21749-76
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В колбу пометают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависи
мости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.
Число ом ы ления, мг К О Н /г М асса навески, г П о г р е ш н о с т ь взмешн& амия. г
До 20 Св. 5 ДО 10 0,01
Св. 20 . 100 * 2 » 5 0,001
» 100 От 1 <► 2 0,0002
3.2. В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 cmj бензина (окисленный парафин можно
растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см3 0.5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси
калия.
Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню.
Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см3 растворителя и 25 см3 0.5 моль/дм3 спирто
вого раствора гидроокиси калия.
3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для
контрольного опыта кипятят 15 мин. После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см'
нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1—2 мин.
Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0.5 моль/дм3 раствором соляной кислоты в
присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около
80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение
30 с указывает на конец титрования.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число омыления (X ) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах КОН на I г вычисляют
по формуле
у . (P,-K>) 2S,0SA-
т ’
где V, — объем 0.5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контроль
ного опыта, см3;
V, — объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора
испытуемого нефтепродукта, см3;
28.05 — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг;
К — поправочный коэффициент к титру 0.5 моль/дм3 раствора соляной кислоты:
т — масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепро
дукта (А-,) в миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле
„ _ 1 Е -(Г 2-0,5а/п)) 28,05*
л. --------------------------------------------- .
т
где Г, — объем 0.5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контроль
ного опыта, см3;
К; — объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора
испытуемого нефтепродукта, см3;
0,5 — коэффициент пересчета содержания в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи;
а — массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи, выраженная в процентах
гидроокиси натрия, определенная по ГОСТ 6707;
28.05 — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг;
К — поправочный коэффициент к титру 0.5 моль/дм3 раствора соляной кислоты:
т — масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
263
Страница 3
ГОСТ 21749-76 С. 3
4.3. Массовая доля свободных жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных
органических кислот (Л-,) в процентах, вычисляют по формуле
где X — число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г;
190 — условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г.
4.2. 4.3. (И тененная редакция, H im . № 2, 3).
4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободных органических кислот содержание
свободных жиров (ЛД в процентах вычисляют по формуле
Х - к . ч.
*3 100.
190
где X — число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г;
к. ч. — кислотное число испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г, определенное по ГОСТ 5985:
190 — условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г.
4.5. (Исключен, Изм. № 3).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений.
5.2. Сходимость
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (при
95 %-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения
0,95 мг КОН/г.
5.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (при
95 %-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения,
определенного по графику дчя большего результата.
График зависимости воспрои зводимости метода от числа омыления
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
274
Страница 4
С. 4 ГОСТ 21749-76
И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН НЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промыш
ленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 26.04.76 № 935
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53, кроме части масел
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обсгшиченис НТД. на которым дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 1012-72 II
ГОСТ 1770-74 1.1
ГОСТ 3118-77 1.1
ГОСТ 5985-79 4.4
ГОСТ 6707-76 4.2
ГОСТ 8505-80 1.1
ГОСТ 9147-80 1.1
ГОСТ 18300-87 1.1
ГОСТ 24104-80 1.1
ГОСТ 24363-80 1.1
ГОСТ 25336-82 1.1
ТУ 6-09-5360-87 1.1
5. Ограничение срока действия снято но протоколу .\ё 3—93 Межгосударственного совета по стан
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1986 г., июне
1988 г. (ИУС 5 - 8 1 , 1 1 -8 6 , 11-88)
ГОСТ 21749-76
28История статуса
Подтверждённых событий пока нет.