Межгосударственный стандарт
ГОСТ 21639.4-93
Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа
Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of total iron
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С Т 2 1 6 3 9 .4 — 93
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
1
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА
Fluxes for electroslag remelting.
.Methods for determination of total iron
Дата введения 1996—01 —0 1
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при
массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0 %) и атомно-абсорб
ционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0 %) ме
тоды определения общего железа в флюсах для электрошлаково
го переплава.
9
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:
ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические
условиия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические ус
ловия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный тех
нический. Технические условия
ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические
условия
ГОСТ 21639.0—93 Флюсы для электрошлакового переплава.
Общие требования к методам анализа
Издание официальное *•
строительство загородного дома2
Страница 2
ГОСТ 21639.4—93
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.
4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое
динения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом.
Для восстановления железа применяют гидроксиламина •гидро
хлорид.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3
готовят при слабом нагревании.
2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм 3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5'456, раствор с массо
вой концентрацией 100 г/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с мас
совой концентрацией 500 г/дм3.
Бумага конго.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты.
После полного растворения навески раствор окисляют несколь
кими каплями азотной кислоты.- Затем раствор кипятят до удале
ния окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вмес
тимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Аликвотную часть основного раствора, приготовленного
по ГОСТ 21639.2 в соответствии с таблицей 1, помещают в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора гид
рохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксусно
кислого натрия до слабокислой реакции по.бумаге конго. Затем
приливают 10 см3 раствора ортофенантролина или 2,2-дипириди-
ла, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин изме-
2
• 513
Страница 3
ГОСТ 21639.4—93
ряют. оптическую плотность раствора па спектрофотометре при
длине волны 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне
длин волн от 520 до 530 нм.
Т а б л и ц а 1 — Объем аликвотной части раствора
Массовая доля общего железа, % Объем аликвотной части
раствора, см* •
От 0,06 до 0.1 включ. 25
Св. 0,1 » 0,5 » 10
» 0,5. » 1,0 » 5
После вычитания значения оптической плотности раствора
контрольного опыта^ из значения оптической плотности анализи
руемого раствора находят массу общего железа по градуировоч
ному графику.
4.3.2 П о с т р о е н и е . г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а -
Для построения градуировочного графика в пять из шести
конических колб вместимостью 100 сь43 отбирают 1; 2; 3; 4; 5 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001 ;• 0,00002;
0,00003; 0,00004; 0,00005 г общего железа. В каждую колбу при
ливают 10—15 см3 воды, 5 см3 гидрохлорида гидроксиламина, ней
трализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой ре
акции по «бумаге конго». Затем приливают 10 см3 раствора орто-
фенантролпна или 2,2-дилиридила, доливают до метки водой и пе
ремешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как
указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор шестой кол
бы, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптических плотностей н соответ
ствующим им массам общего железа строят градуировочный гра
фик.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего железа (X) в процентах вычис
ляют по формуле
у _ т г 100 в . * Пч
где Ш\ — масса общего железа, найденная по градуировочному
графику, г; ■
т . — масса навески, соответствующая аликвотной части
раствора, г. ...
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности опреде
ления массовой доли общего железа приведены в таблице 2.4
Страница 4
ГОСТ 21639.4-93
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля точности
Допускаемые расхождения. %
• *
53• 2^
.*0 •X
1•: g*
С«
i 2 о-к .« я оv=
л=
п
-- *= л?
Массовая доля общего vъ я 5 Г cj
железа. % рX п О
8 2* £2 • wЁ-Ь
я Сл1
=- я— 2 5я о
?ц яч г2 с2 с= А
х^ S
Р 22 х2
^ гЛ 2- X
сс_X 5
О 4, Г j и
•.=я*.>"»ч= 1- -S-5~ 4—
; яв
я Овя
a
С
От O.Q5 до 0,1 включ. ■ 0,018 0,023 0,019 0,023 • 0.0 L2 .
Св. 0,1 » 0,2 » 0,03 0,03 0.03 0,03 0,02
* 0,2 > 0,5 » 0,04 0.05 004 0,0о 0.03
» 0,5 > 1,0 » 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
___ . 5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного
излучения свободными атомами железа, образующимися в ре
зультате распыления анализируемого раствора в пламени ацети
лен-воздух.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с ис
точником излучения для железа.
• Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или
баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота - хлорная, раствор с массовой концентрацией
1510 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Стандартный раствор, приготовленный по 4.2.
5.3 Проведение анализа ~
5.3.1 Навеску пробы массой, в зависимости от массовой'доли
железа в флюсах, определяют по таблице 3.
Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродис-""
тую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см3 хлорной кисло- .
ты, 5 см3 азотной, 10 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают
4
53Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.