ГОСТ 21639.12-87

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т
                                         С О Ю З А        С С Р




                          ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО
                                  ПЕРЕПЛАВА
                              МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ МАРГАНЦА

                                       Г О С Т 2 1 6 3 9 .1 2 -8 7


                                         Издание официальное


&
    *04




                              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                Москва

     ирландские кружева

УДК 66.046.12.001.4 : 006.254                                         Группа В;М

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С С Р



  ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
        Методы определенна закиси марганца
             Fluxes for electroslag rewriting.
                                                                ГОСТ
               Methods for determination of
                     manganous oxide                      2 1 6 3 9 .1 2 -8 7

ОКСТУ 0809


                                                   Срок действия        с 01.01-60
                                                                       до 01.01.93

                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-
абсорбционный методы определения закиси марганца в флюсах
для элсктрошл а нового переплава (при массовой дате закиси
марганца от 0,1 до 2,0%).

                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие         требования       к   методам        анализа — по    ГОСТ
21639.0—76.
                         3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь      метода                             S.
   Метод основан на окислении двухвалентного марганца в серио-
фосфорнокнслой среде до семивалентного йоднокислым калием с
последующим измерением оптической плотности окрашенного рас­
твора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фото­
электроколориметре в диапазоне длин волн от 500 до 550 нм.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота серная но ГОСТ *1204—77, разбавленная 1:1 и
5:1000.
   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 300 г/дм5.
   Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 0,03 г/см3.
   Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3: 50 г йоднокислого калия
Издание офицк»«*иое                                       Перепечатке воспрещен*
         ★
                                           <g) Издательство стандартов, 1987

ГОСТ 21639.12—W С. 2


добавляют к I дм3 горячей серной кислоты (5:1000) и кипятят до
полного растворения. Горячий раствор фильтруют. Перед примене­
нием раствор нагреваюг до растворения осадка и используют в
горячем состоянии.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
   Марганец металлический по ГОСТ 6008—82.
    Марганец (П) сернокислый 5-ти водный по ГОСТ 435—77.
   Стандартные растворы закиси марганца
    Раствор А: 2.2280 г марганцовокислого калия помещают в ста­
кан вместимостью 600 см2 и растворяют в 400—450 см3 воды, при­
ливают Ю см3 серной кислоты ( 1: 1) и восстанавливают ссмп-
валентный марганец перекисью водорода, приливая ее по каплям
до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 8—10 мин, ох­
лаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доли­
вают водой до метки и перемешивают
    или 1,388 г марганца сернокислого растворяют водой, пере­
водят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до
метки и перемешивают;
    или 0,7752 г марганца металлического помешают в стакан
вместимостью 200 см3, прибавляют 25 см3 воды и 10 см3 серной
кислоты (1 : 1). Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают
до растворения металла и продолжают нагревать в течение
2 -3 мни. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация закиси марганца в растворе А равна
0,001 г/см*.
    Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н
перемешивают.
    Массовая концентрация закиси марганца в растворе Б равна
0 0001 г/см»
   2.3. П р о в е д е н и е анализа
   2.3.1.    Аликвотную часть основного раствора 50 см3 при мас­
совой доле закиси марганца до 0.5% или 20 см3 при массовой
доле закиси марганца свыше 0,5%, приготовленную по методике
ГОСТ 21639.2—76 или по п. 3.3.1, помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 серной кислоты (1 :1),
нагревают до паров серной кислоты, охлаждают, добавляют
50 см» воды, 5 см3 ортофосфориой кислоты и нагревают до кипе­
ния, затем приливают 10 см3 раствора ноднокнелого калия и ки­
пятят в течение 5 мин. Охлажденный‘раствор переливают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см», доливают до метки водой и
перемешивают.

С. 3 ГОСТ 21639.12—87


    Через час измеряют оптическую плотность анализируемого
раствора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фото-
элсктроколорнметре в диапазоне длин волн от 500 до 550 нм в
кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раст­
вора сравнения применяют аликвотную часть раствора, в
котором марганцевая кислота разрушена одной-двумя каплями
раствора азотистокислого натрия.
    Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
    После вычитания значения оптической плотности раствора
контрольного опыта из значения оптической плотности раствора
пробы находят массовую концентрацию закиси марганца по
градуировочному графику.
    2.3.2.     Для построения градуировочного графика в восемь из
девяти конических колб вместимостью но 100 см3 отбирают 0,5:
1,0; 2,0; 2,5; 3.0; 3.5; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, что соответствует
0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,00025; 0.0003; 0.00035:0.0004; 0.0005 г
закиси марганца. В каждую колбу приливают по 20 см3 воды,
по 10 см3 серной кислоты (1 : 1), по 5 см3 ортофосфорной кисло­
ты, нагревают до кипения, приливают по 10 см3 раствора йодно­
кислого калия и кипятят в течение 5 мин- Охлажденные растворы
переливают в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора из­
меряют как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит
раствор девятой колбы, не содержащий стандартного раствора
закиси марганца.
    По полученным значениям оптических плотностей и соответст­
вующим массовым долям закиси марганца строят градуировоч­
ный график.
    2.4. О б р а б о т к а    результатов
    2.4.1. Массовую долю закиси марганца (X) в процентах вычис­
ляют по формуле

                         Х = т, -100 »
                               м

     т , — масса закиси марганца в растворе анализируемой про­
           бы, найденная по градуировочному графику, г;
      т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­
           вора, г.

   2.4.2.  Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений не должны превышать допускаемых значений,
указанных в табл. 1.