Межгосударственный стандарт
ГОСТ 21639.11-76
Флюсы для электрошлакового переплава. Метод спектрального определения свинца, цинка, титана, сурьмы
Flux for electroslag remelting. Method for the determination of lead, zinc, titanium, antimony
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е С Т А Н Д А Р Т Ы
С О ЮЗ А ССР
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО
ПЕРЕПЛАВА
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 216 3 9 .0 -7 6 -Г О С Т 21639.11-76
Издание официальное
*
Г
Цена 25 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
М о с к ва
вышивка кружева2
Страница 2
УДК 66.046.52:543.42(083.74) Группа ВО!»
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы И С Т А Н Д А Р Т С О ЮЗ А ССР
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОБОГО ПЕРЕПЛАВА
Метод спектральною определения свинца,
цинка, титана, сурьмы ГОСТ
I-luxes Sor electroslag remel'.ing. 21639.11—76*
Spectral method for determination of lead. zinc,
titanium, antimony
О К СЛ У 0709
Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР
or 19 марта 1976 г. ЛЬ «62 срок введения установлен
С (11.97.77
Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от Ю.П.86
Л 3399 срок действия продлен
до 01.07.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре
деления металлов в флюсах при массовой доле: цинка от 0.020
до 0.15%. титана от 0,030 до 5.00%; свинца от 0,0025 до 0.30%;
сурьмы от 0,0025 до 0,040%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа— по ГОСТ
21639.0—70.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Генератор душ переменного тока.
Микрофотометр.
Спектропроектор.
Установка для заточки угольных электродов.
Вибрационный измельчитель; иневмоступка; агатовая или
яшмовая ступка.
Угли спектральные (электроды), диаметром 6 мм.
Фотопластинки спектральные тип I, чувствительностью 2,8 еди
ниц по ГОСТ 2817—50 или другого типа, обеспечивающие полу
чение необходимой чувствительности определения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (Mitpi 1988 'г.) с Изменением А* У, утвержденным
Пост .VJ .7.797 10.11.86 (НУС 2 - 8 7 )
733
Страница 3
С. 2 ГОСТ 21630.11 76
Проявитель № I и быстрый фиксаж по ГОСТ 2817—50.
Кислота азотная по ГОСТ 4401—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота винная по ГОСТ 7167—77.
Алюминия окись, ос. ч.
Свинец (II) азотнокислый но ГОСТ 4236- 77, стандартный
раствор: 2,4 г высушенного при температуре (100^20)°С до по
стоянной массы азотнокислого свинца помешают в стакан вмести
мостью 600 см3, растворяют в 400 см5 воды и приливают азотную
кислоту до исчезновения мути. Раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переме
шивают.
Массовая концентрация свинца в растворе равна 0,003 г,см3.
Цинк уксуснокислый 2-водиый но ГОСТ 5823—78, стандарт
ный раствор: 2,5185 г уксуснокислого цинка помещают в стакан
вместимостью Ш ) см3, растворяют з 400 см3 воды и приливают
азотную кислоту до исчезновения мути. Раствор переливают в
мер-ую колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и
гц «умешивают.
.Массовая копией грация цинка в растворе равна 0.0015 г/см3.
Сурьма по ГОСТ 1089 82, стандартный раствор: 2 г сурьмы
помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3
смеси азотной и соляной кислот в соотношении I :3 и выпарива
ют до удаления окислов азота. Содержимое стакана переливают в
мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую смесь из
400 см3 воды и 5 г винной кислоты, доливают до метки водой и
перемешиваю г.
Массовая концентрация сурьмы в растворе равна 0,004 г/см3.
Титана двуокись, ос. ч.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов при
обеспечении точности результатов анализа, предусмотренной на
стоящим стандартом.
( Изменении» редакция, Изм. ЛЬ 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Основой для приготовления образцов для градуировки слу
жит смесь, состоящая из 70% фтористого кальция и 30% окиси
алюминия, предварительно измельченных, или проба флюса (за
грязненность основы флюса определяют по методу добавок).
3.2. Образцы для градуировки готовят следующим образом:
для образца ЛГ» 1 навеску массой 183,33 г флюса или смеси сме
шивают с 16,67 г двуокиси гитана. 200 г полученной смеси поме
щают в фарфоровую чашку, смачивают 100 см* воды. Из бюретки
ввотяг рассчитанное количество стандартных растворов. Смесь
осторожно высушивают на водяной бане, не допуская раабрызги-
754
Страница 4
ГОСТ 21639 11—76 С 3
ваиня. а затем в сушильном шкафу при температуре 120—130*0
в течение 1 ч. Высушенную смесь растирают в агатовой ступке
в течение 1 ч.
Тз б лииа I
Масгоолп д а л * О Л геч стандартного
Ч раствора, см*
► $ =
й В
fi о
я §
S
г. О
с. '6 у .
а
п 2 С
V; о о я х Z
•# о ? л
7. ?> 3 гX ■В Л с
б a Г' Си /. N Я
1 183.300 0 .3 0 0.04 C .I5 5 .0 0 201) 20 200 1 6 .6 7
2 |9 .,6 6 Ъ 0 .1 5 0.02 0.07 2 .5 0 103 10 9 3 .3 2 8 .3 3 5
з 195.833 0 .0 7 5 0 01 0 .0 3 5 1 .2 5 50 5 ш .ь ■1,167
I 198.333 0.04 0 .0 0 5 2 0.02 0 ,5 0 2 6 .0 6 2 .6 2 6 .6 6 1 .6 6 7
г» I9 P .I6 7 0 02 0.0024 0 .0 ! 0 .2 5 13.32 1 .2 13.34 П .8 3 3
6 190.7(41 0.01 0.(1012 0.005 0 ,1 2 6.6 6 0 .6 6 .6 6 0 .3 0 0
7 199.80(1 0 .0 0 6 0 .0 0 0 8 0.025 0 .0 6 3.32 0 ,4 3.32 0 .2 0 0
8 199.900 0.0021 0.0004 0.0012 0 .0 3 1-62 0 ,2 1.60 0 .1 0 0
Количество двуокиси титана и объем стандартных растворов,
вводимых в основу обратна для градуировки, указаны в табл. 1.
Приготовленные образцы для градуировки помещают в стек
лянные закрытые банки. Однородность образцов для градуиров
ки проверяют согласно приложению.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № I).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4 1. Подставной угольный электрод диаметром 6 мм затачива
ют на усеченный конус иод углом 30° к осн электрода с площад
кой 2 мм.
Постоянный угольный электрод диаметром 6 мм затачивают
на плоскость и делают отверстие диаметром 3 мм и глубиной 4 мм.
В это отверстие плотно набивают анализируемую пробу.
Подставной и постоянный электроды укрепляют а элентродо-
держателе штатива с аналитическим промежутком 2 мм, уста
навливают промежуток по оптической осн прибора.
4 2. Ширина щели спектрографа 0.015—0,018 мм.
Освещение шелк спектрографа трехлинзовое, промежуточ
ная диафрагма — круглая.
4.3 Спектры возбуждают генератором дуги переменного тока
при силе тока 4.5—5 А н сетевом напряжении (220±10) В
75Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.