ГОСТ 21600.6-83

УДК 669.15'26— 198:546.17.06:006.354                                   Группа В19

                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А      ССР


                                                                                     ГОСТ
                                             ФЕРРОХРОМ
                                                                                  21600 ,6 -8 3
                                      Метод определения азота
                                                                                   |СТ СЭВ 3612—82)
                        I’crrochronie. Method for the determination of nitrogen
                                                                                         Взамен
                                                                                     ГОСТ 21600.6— 76
                       ОКП 08 4000

                       Постакозлокксм Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля
                       1983 г. № 2123 срок действия установлен
                                                                                       с 01.07.84
                                                                                      до 01.07,89

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                           Настоящим стандарт устанавливает титриметрический метод
                       определения азота в феррохроме (при массовой доле азота от
                       0,01 до 8,0% ).
                           Метод основан на растворении навески феррохрома в неокпе-
                       дяющих кислотах, в результате чего в растворе образуются аммо­
                       нийные соли. Последние разлагаются гидроокисью натрия с вы-
                       лсленисм аммиака. Выделяющийся при этом аммиак поглощают
                       раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония тнт-
                       :>уют раствором серной кислоты в присутствии смешанного инди­
                       катора.
                           Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3612—82.

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                          1.1. Общие    требования к методу    анализа — по                       ГОСТ
                       13020.0—75.
                          1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и                            ГОСТ
                       23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.




                       Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                                ★
                         3*                                                                             15
сертификат на посуду

Стр. 2 ГОСТ 2ЮО0.6—83


                                                                      Та б л ица I

  Группа феррохрома но ГОСТ 4757—70                   Приготовление пробы


  11изкоуглероднстый, срсдисуглеро-        Стружка толщиной 0,1—0,2 мм, раз­
днетый и азотированный с массовой        мельченная в агатовой ступке до круп­
долей азота менее 4%                     ности частиц, проходящих через сито с
                                         сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73
  Углеродистый н азотированный с           Тонкий порошок с размером частиц,
массовой долей азота 4% и более          проходящих через сито с сеткой № 008
                                         по ГОСТ 6613-73


                  -2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

       Установка для получении бидистиллята (черт. 1).




                 /—электроплитка; 2—анстилляционпая колба; 3—хо­
                 лодильник; '/ —колба-приемиик: 5—предохранительная
                                        воронка
                                      Черт. I

   Установка для определения азота (черт. 2).
   Допускается применение установок другого типа.
   Установка состоит из двух очистительных склянок /, заполнен­
ных одна серной кислотой, другая водой; электроплитки 2\ стек­
лянной трубки 3 диаметром 6—7 мм; двугорловой колбы 4, вме­
стимостью 1 дм3; воронки 5; кварцевого дефлегматора 6; кварцево­
го холодильника 7; кварцевого барботера 8; колбы-приемника ди­
стиллята 9.
   Вода бидистиллировамная или деионизированная. При вторич­
ной перегонке в дистиллированную воду добавляют 10 см3 серной
кислоты ( 1 : 4 ) и несколько кристаллов марганцовокислого калия
до устойчивой окраски раствора в течение всего времени пере­
гонки.
  16

ГОСТ 21600.6— 83 Стр. 3




    Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммо­
ния реактивом Несслера; к 50 см3 полученной воды приливают
0,25 см3 15%-ного раствора гидроокиси калия и 0,5 см3 реактива
Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может
быть использована для анализа.
    Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.
   Дистиллированная вода, очищенная от ионов аммония, должна
применяться в ходе анализа и для приготовления всех растворов,
используемых для определения содержания азота.
   Для перегонки воды применяют установку, представленную
па черт. 1.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, пе­
рокристаллизованный: 150 г тетраборнокислого натрия растворяют
при температуре нс выше 60°С в 300 см3 воды и полученный раст­
вор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку,
охлаждаемую льдом или водой до 5°С. Непрерывно помешивая
фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой
кристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают не­
большим количеством холодной воды, затем высушивают на воз­
духе 2—3 дня и сохраняют в закрытой посуде.
    Кислота борная по ГОСТ 18704—78, 2%-ный раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1: 4, 1 : 100
и растворы, приготовленные из фиксанала соответствующим раз­
бавлением водой, с молярной концентрацией эквивалента 0,02 и
0,002 моль/дм3.
   Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кис­
лоты по тетраборнокислому или углекислому натрию.



навеску тетраборнокислого натрия массой 0,1 г помещают в кол-
                                                               17

Стр. 4 ГОСТ 21600.6—83


Г»у вместимостью 250 см3, растворяют в I50 см3 воды, прибавляют
несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором серной
кислоты с ( — HoSO^ *»0,02 моль/дм3 до перехода окраски из зе­
леной в фиолетовую.
   Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кис­
лоты с (JL-H2SO 4) = 0,002 моль/дм3 ио тетраборнокислому натрию:
навеску тетраборнокнелого натрия массой 0,1 г растворяют в
50 см3 воды и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора перено­
сят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, при­
бавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раство­
ром серной кислоты с ( - U l2S 0 4) =0,002 моль/дм3 до перехода ок­
раски из зеленой в фиолетовую.
   Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кис­
лоты с ( —I-I2SO 4) =0,02 моль/дм3 по углекислому натрию: павсс-
          2
ку углекислого натрия массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, долива­
ют водой до метки и перемешивают. 25 см3 раствора переносят в
колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавля­
ют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором
серной кислоты с (y b b S O *) = 0,02 моль/дм3 до перехода окраски
из зеленой в фиолетовую.
   Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кисло­
ты с (—H2S 0 4) = 0,002 моль/дм3 по углекислому натрию: навеску
       2
углекислого натрия массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды, раст­
вор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают во­
дой до метки и перемешивают. 5 см3 раствора переносят в колбу
вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют не­
сколько капель индикаторной смеси п гнтруют раствором серной
кислоты с ( у H2SO 4) = 0,002 моль/дм3 до перехода окраски из зе­
леной в фиолетовую.
    Массовую концентрацию раствора серной кислоты (с) по азо­
ту, выраженную в г/см3, вычисляют ио формуле
                               т- 28
                                 V. ■т , ’
где т — масса навески, соответствующая аликвотной части тетра-
        борнокислого или углекислого натрия, г;
  18