ГОСТ 21600.4-83

У Д К 669.15'26— 198:546.18.06:006.354                                 Группа В19

                       1О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы          Й    С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р



                                                                                        ГОСТ
                                              Ф ЕРРО ХРО М

                                     М ето д определения ф осф ора
                                                                                  21600.4-83
                      Ferrochrome. Method for the determination of phosphorus l CT СЭВ 3611
                                                                                          Взамен
                                                                                     ГО СТ 21600.4— 76
                      ОКП 08 4000


                       Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 28 апреля
                      ,4983 г. № 2122 срок действия установлен
                                                                                          с 01,07.84
                      j                                                                       до 01,07.89

                      I                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                         Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
                      определения в феррохроме фосфора (при массовой доле фосфора
                      от 0,005 до 0,06%).
                         Метод основан на растворении феррохрома в кислотах, отгонке
                      хрома в виде хлористого хромила, образовании фосфорно-молиб­
                      деновой гетероиоликислоты, восстановлении ее в солянокислой
                      среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокисло­
                      го гидроксиламина или хлорно-сернокислой среде аскорбиновой
                      кислотой в присутствии сурьмяновиниокислого калия до комплекс­
                      ного соединения, окрашенного в синий цвет.
                         Фосфор отделяют аммиаком с суммой гидроокисей металлов.
                         Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3611—82.
                                                      1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                             1.1. Общие требования к методу анализа — по                           ГОСТ
                          13020.0—75.
                             1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и                          ГОСТ
                          23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.




                          Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                 ★

органы сертификации

ГО СТ 21600.4— 83 Crp. 2


                                                                      Таблица     1

  Группа феррохрома по ГОСТ 4757—79                    Приготовление пробы



  Низкоуглеродистый, средиеуглсро-           Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм раз-
дистыи и азотированный с массовой          мельченная в агатовой ступке до крупно­
долей азота менее 4%                       сти частиц, проходящих через сито с
                                           сеткой Л'? 1,6 по ГОСТ 6613—73
  Углеродистый и азотированный с             Тонкий порошок с размером частиц,
массовой долей азота 4% и более            проходящих через сито с сеткой № 008
                                           по ГОСТ 6613-73


                   2.   А П П А Р А Т У Р А , РЕАКТИВЫ И РАС ТВО РЫ

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:3, 1 :20
и 1 : 50.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
    Кислота соляная плотностью 1,105 г/см3 : 560 см3 соляной кис­
лоты разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью
1 дм3.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
     Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 : 100.
     Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 и 1%-ный раствор.
     Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор: 100 г
железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты
 (1 :20), доливают до метки этим же раствором серной кислоты и
перемешивают.
     Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 20%-ный ра­
створ.
     Калий сурьмяновиннокислый, 0,15%-ный раствор.
     При отсутствии реактива его можно приготовить следующим
образом: 28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при ки­
пячении в 600 см3 воды. Добавляют небольшими порциями 14,6 г
окиси сурьмы (Sb20 3). В случае получении непрозрачного раство­
ра, его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры
0—5°С и выдерживают при этой температуре в течение 2—3 мин.
Затем полученные кристаллы отфильтровывают через плотный
стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100°С.
     Натрий сернистокнслый пиро по ГОСТ 10575—76, 10%-ный
 раствор.
     Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный 2%-ный раствор.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Стр. 3 ГО СТ 21600.4— 83



    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 37G5—78 и 5%-ный
раствор.
    В случае необходимости молибденовокислый аммоний псре-
кристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворя­
ют в 400 см3 воды при нагревании до температуры 80°С. Раствор
фильтруют через плотный фильтр, охлаждают до комнатной тем­
пературы, приливают 300 см3 спирта, перемешивают и через i ч
осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плот­
ности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—
о раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
    Калий фосфорнокислый, одиозамещенный по ГОСТ 4 198—75.
    Стандартные растворы фосфора.
    Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно
высушенного при температуре 105°С, растворяют в мерной колбе
вместимостью 1 дм3 примерно в 200 см3 воды, затем раствор до­
ливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация фосфора в растворе А равна
0,0001 г/см3
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация фосфора в растворе         Б равна
0,00001 г/см3.
    Раствор готовят перед применением.
    Реактивная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония раст­
воряют в 100 см3 воды, приливают 20 см3 серной кислоты. Раствор
охлаждают и доливают до 250 см3 водой.

                           3. П РО ВЕДЕНИ Е А Н А Л И З А


   3.1.   Навеску феррохрома массой 0,5 г помещают в стакан
вместимостью 400 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, 40 см3
свежеприготовленной серной кислоты (1 :3 ) и растворяют при
>меренном нагревании в течение 10—15 мин. Не обращая внима­
ния на неполное растворение навески, приливают 60 см3 хлорной
кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кис­
лоты и образования кристаллов хромового ангидрида.
   Для удаления основной массы хрома прибавляют но каплям
соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хло­
ристого хромила. Соляную кислоту прибавляют до тех пор, пока
раствор нс окрасится в зеленый цвет, что свидетельствует о вос­
становлении хрома.
   Раствор снова нагревают до окисления хрома и вновь отгоняют
прибавлением соляной кислоты. Эту операцию повторяют несколь­
ко раз до приобретения раствором слабо-желтой окраски, что сви­
детельствует об удален и и основной м ассы хром а,
  ю

ГО СТ 21600.4— 83 Стр. 4



    Соли растворяют при нагревании в 100—150 см3 воды. Нераст­
воримый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности,
содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и
промывают 8—10 раз серной кислотой (1 : 50) и 5—G раз горячей
водой. Фильтрат сохраняют.
    Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают при температуре 600—700°С. Охладив тигель, оста­
ток смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной
кислоты, 3—5 см3 фтористоводородной кислоты п выпаривают до­
суха. Остаток прокаливают при температуре 600—700°С, охлаж­
дают, прибавляют 1 г углекислого натрия и сплавляют при темпе­
ратуре 950°С. Полученный плав выщелачивают в стакане вмести­
мостью 150 см3 в 50 см3 горячен серной кислоты (1 : 50) и при­
соединяют к основному раствору.
    К объединенному раствору объемом 150—200 см3 прибавляют
5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и осторожно нейтрали­
зуют аммиаком до полного выпадения в осадок гидроокисей ме­
таллов и добавляют 5 см3 аммиака. Осадок гидроокисей, содержа­
щий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности и
промывают осадок на фильтре 8—10 раз горячим раствором ам­
миака.
    Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение,
и растворяют в 30 см3 горячей соляной кислоты (1 : 1), фильтр
промывают 3—4 раза тем же раствором соляной кислоты, 6—8 раз
водой и собирают фильтрат в тот же стакан. Раствор выпаривают
до объема около 60 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу
 вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и
 фильтруют в сухой стакан вместимостью 100 см3 через сухой
 фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.
     3.2.  При применении в качестве восстановителя раствора соли
двухвалентного железа в присутствии солянокислого гндроксила-
 мпиа в два стакана или в две колбы вместимостью по 100 см3 по­
 мещают по 25 см3 фильтрата. При непрерывном перемешивании
 прибавляют аммиак до образования небольшого устойчивого осад­
 ка гидроокиси железа, который растворяют, добавляя осторожно
 но каплям при перемешивании, раствор соляной кислоты плотно­
 стью 1,105 г/см3, не допуская его избытка.
     К прозрачным растворам прибавляют по 10 см3 раствора со­
 лянокислого гидроксилампиа и нагревают (не доводя до кипения)
 до исчезновения желтой окраски растворов. Если растворы сохра­
 няют желтоватую окраску, то добавляют по 2—3 капли раствора
 аммиака. При появлении мути добавляют по 2—3 капли раствора
 соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Обесцвеченные растворы
 охлаждают и переливают в мерные колбы вместимостью по
  100 см3.
                                                               11