Межгосударственный стандарт
ГОСТ 21600.3-83
Феррохром. Метод определения кремния
Ferrochrome. Method for the determination of sillicon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.15'26— 198:546.28.06:006.354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ГОСТ
ФЕРРОХРОМ
2 I 6 0 0 .3 —8 3
Метод определения кремния
|CT СЭВ 3609—82)
Ferrochrome. Method for the determination of silicon
Взамен
ГОСТ 21600.3—76
ОКП 08 4000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля
4983 г. № 2122 срок действия установлен
с 01.07.84
до 01.07,89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения кремния в феррохроме (при массовой доле кремния
от 0,4 до 12%).
Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нераство
римой форме из хлорнокислого раствора путем выпаривания его
до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем
определении разницы между массой осадка до обработки фтори
стоводородной кислотой и массой осадка после обработки фтори
стоводородной кислотой.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609—82.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—75.
1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и ГОСТ
23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.
Таблица I
Груш и ф еррохрома по Г О С Т 4757—79 П р и г о т о в л е н и е пробы
11изкоуглеродистын, срсднсуглсро- Стружка т о л щ и н о й 0,1—0,2 мм, раз
днеты н и азотированный с массовой мельченная в агатовой ступке до круп
долей азота менее 4% ности частиц, проходящих через сито
с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73
Углеродистый и азотированный с Тонкий порошок с размером частиц,
массовой долей азота 4% и более проходящих через сито с сеткой № 008
по ГОСТ 6613-73
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
2—574 5
испытания трубопроводной арматуры2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 21600.3—83
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3 118—77 и разбавленная 1: 1, 1 : 50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1: 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
Натрия перекись.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску феррохрома массой 1,0 г при массовой доле кремния
до 1,0% или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0% поме
щают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 сер
ной кислоты, предварительно добавив 40—50 см3 воды. После
растворения навески к раствору приливают 5 см3 азотной кислоты,
25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлор
ной кислоты.
При анализе трудноразлагаемого феррохрома навеску помеща
ют в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с
5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и сплав
ляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при уме
ренном, а затем при более сильном нагревании 750—800°С в те
чение 4—5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Ох
лажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимо
стью 500 см3, прибавляют в него 150—200 см3 воды и выщелачи
вают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым
стеклом. После растворения плава, тигель удаляют из стакана и
обмывают его водой, а затем 2—3 раза раствором соляной кисло
ты ( 1: 1) и вновь 3—4 раза горячен водой. Раствор переносят в
стакан вместимостью 600 см3, куда предварительно налито 40 см3
соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. При
ливают 100 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения па
ров хлорной кислоты.
Растворы, полученные после кислотного разложения или после
сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым стеклом и
продолжают выпаривание в течение 15—20 мин. После этого раст
вор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством
воды и снова выпаривают в течение 10— 15 мин от начала выде
ления паров хлорной кислоты.
Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешива
нии 50 см3 холодной воды, 10 см3 соляной кислоты, а затем 150 см3
горячей воды и нагревают до растворения солей, после чего оса
док кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней
плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной
массы и промывают его 12— 15 раз теплым раствором соляной
63
Страница 3
ГОСТ 21600.3—83 Стр. 3
кислоты (I : 50) и под конец 2—3 раза горячей водой. Фильтр с
осадком сохраняют.
Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см3, прибавля
ют 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных
ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагрева
ют до полного растворения солей, отфильтровывают осадок крем
ниевой кислоты и промывают, как указано выше.
Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помеша
ют в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокалива
ют в течение 40 мин при температуре 1000— 1050°С. После охлаж
дения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной
кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000— 1050°С до
постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе,
взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, при
бавляют 3—4 капли раствора серной кислоты, 5—7 см3 раствори
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров
серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре
1000— 1050°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и сно
ва взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по
формуле
X — 1 ( " '» ~ ИЬ. 1 4674
~ т - ) ~ ( о т » ~ ) ,()» # j Q Q
т
где nii — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
раствором фтористоводородной кислоты, г;
ш2 — масса тигля с остатком после обработки раствором фто
ристоводородной кислоты, г;
шз — масса тигля с осадком в контрольном опыте до обра
ботки раствором фтористоводородной кислоты, г;
т 4 — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обра
ботки раствором фтористоводородной кислоты, г;
т — масса навески, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, ука
занных в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютные допускаемые расхождения.
Массовая доля кремния. % %
От 0,4 до 0,8 включ. 0,05
Св. 0,8 » 1,5 » 0.07
» 1,5 » 3,0 » 0,10
» 3,0 » 6,0 » 0,15
» 6,0 » 12,0 » 0,20
2* 74
Страница 4
Изменение № 1 ГОСТ 21600.3—83 Феррохром. Метод определения кремния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитете
СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТУ 0809.
Вводная часть. Заменить значение: 0,4 на 0,1.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87.
Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86; исключить
ссылку: ГОСТ 23176-78.
Раздел 3. Первый абзац. Заменить норму: 1,0 г на 2,0 г.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы
контроля точности массовой доли кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
Д опуска? мыс расхож денни, %
М ассовая ю л я кремния, % л. % г. % *
d dt d,
к
От 0,1 Д О 0,2 включ. 0,018 0,022 0,018 0,022 0,012
Св. 0,2 » 0,5 » 0,03 0,04 0,03 0,04 0.02
» 0,5 » 1,0 > 0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
> 1,0 » 2 ,0 > 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
» 2.0 » 5,0 > 0,09 0,11 0,09 0,11 0,С6
> 5,0 » 10 » 0,13 0,17 • 0,14 0,17 0.09
» 10 > 12 » 0,22 0,28 0,23 0,28 0,14 -
(ИУС X? 1 1989 г.)
ГОСТ 21600.3-83История статуса
Подтверждённых событий пока нет.