ГОСТ 21600.18-83

У Д К 669.15'26— 198:546.621.06:006.354                                    Группа В19
                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т    С О Ю 3 А         ССР



                                                                                 ГОСТ
                                       ФЕРРОХРОМ
                        Методы определения общего алюминия                  21600.18-83
                  Ferrochromc. Methods for the determination of total       (CT СЭВ 3613—82)
                                      aluminium
                                                                                  Взамен
               ОКП 08 4000                                                    ГОСТ 13400.8— 74


                Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля                (
                1983 г. № 2123 срок действия установлен
                                                                                с 01.07.84
                                                                               до 01.07.89
                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                  Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (с хрома-
               зуролом S и алюминоном) и атомно-абсорбционный методы опре­
               деления общего алюминия в феррохроме (при массовой доле алю­
               миния от 0,02 до 0,80%).
                  Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3613—82.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                  1.1. Общие требования к методу анализа — по                                ГОСТ
               13020.0-75.
                  1.2. Лабораторная проба — но ГОСТ 24991—81 и                               ГОСТ
               23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.
                                                                                  Таблица        1

                 Группа феррохрома но ГОСТ 4757—79                   Приготовление пробы


                 11| 1зкоуглероднстый, срсдиеуглсро-         Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм, раз­
               дистын и азотированный с массовой           мельченная в агатовой ступке до круп­
               долей азота менее 4%                        ности частиц, проходящих через сито          ь

                                                           с сеткой № 1.6 по ГОСТ 6613—73
                 Углеродистый и азотированный с              Тонкий порошок с размером частиц,
               .массовой долей азота 4% и более            проходящих через сито с сеткой № 008
                                                           по ГОСТ 6613-73




               Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                        ★
                28
ажурный шарф

ГОСТ 21600.18— 83 Стр. 2

      2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА S

   2.1. С у щ н о с т ь   метода
   Метод основан на кислотном растворении феррохрома с по­
следующим доплавлением нерастворимого остатка, образовании
окрашенного в сине-фиолетовый цвет соединения алюминия с хро-
мазуролом S в уксуснокислом буферном растворе при pH 5—6.
Мешающие компоненты отделяют раствором гидроокиси натрия
после отгонки основной массы хрома в виде хлористого
хром ил а.
   2.2. А п п а р а т у р а , • р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр пли фотоэлектроколориметр.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1: 1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1: 1,
1 : 100.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Кислота аскорбиновая, 1%-ный свежеприготовленный раствор.
   Натрий пиросернокислый но ГОСТ 4166—76 или калий пиро-
сернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Натрий уксуснокислый 3-водиый по ГОСТ 199—78, 27%-ный
раствор.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—75, 5 и 25%-иый раство­
ры. Раствори приготовляют и хранят в полэтиленовой посуде.
    Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спиртовой раст­
вор.
    Железо металлическое с массовой долей алюминия не более
0,005%.
    Железо хлорное, 4%-ный раствор: 10 г железа растворяют в
80 см3 соляной кислоты (1 : 1), прибавляют по каплям азотную
кислоту до полного окисления железа и кипятят до удаления оки­
слов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­
стимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    Хромазурол S, 0,1%-ный раствор: 0,1 г реактива растворяют
при слабом нагревании в 50 см3 воды. Для лучшего растворения
добавляют 10—15 см3 этилового спирта. Охлажденный раствор пе­
реносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до мет­
ки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке в прохладном
месте. Срок хранения 6—7 дней.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Спирт пропиловый.
    Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78, раствор: 4 г поли­
винилового спирта растворяют при нагревании до кипения в 10 см3
иропнлового спирта и 70 см3 воды, фильтруют через ватный там­
пон в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки во­
дой. Раствор необходимо использовать в течение суток.
                                                                29

Стр. 3 ГОСТ 21600.18— 83


    Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.
    Стандартные растворы алюминия.
    Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при нагревании в
20 см3 соляной кислоты (1: 1). По окончании растворения прибав­
ляют несколько капель азотной кислоты, раствор кипятят до пре­
кращения выделения окислов азота, охлаждают, переносят в мер­
ную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и пе­
ремешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе А равна
0,0002 г/см3.
    Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна
0,00004 г/см3.
    2.3. П р о в е д е н и е анализа
    2.3.1.    Навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в стакан
вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соля­
ной кислоты. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до
прекращения вспенивания раствора. Раствор охлаждают и при­
бавляют 30 см3 хлорной кислоты. Стакан с содержимым нагрева­
ют до появления обильных паров хлорной кислоты и образования
солен шестивалентного хрома красноваго-оранжевого цвета. Для
удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную
 кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого
 хромнла.
    Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома со­
ляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделе­
 ния паров хлористого хромнла. Затем приливают 1—2 см3 соля­
 ной кислоты п нагревают 1—2 мин. После охлаждения прибавля­
 ют 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, фильт­
 руют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную мас­
 су п промывают остаток на фильтре 6—8 раз горячей соляной кис­
 лотой (1 : 100) — и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраня­
 ют (основной раствор).
     Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-
 ляют н прокаливают при температуре 600—700°С до полного вы­
 горания углерода фильтра. Охладив тигель, прибавляют 3—4 кап­
 ли разбавленной серной кислоты, 5—6 см3 раствора фтористоводо­
 родной кислоты и выпаривают досуха, затем прокаливают при
 температуре 600—700°С, прибавляют 1 г пиросернокислого калия
 или натрия п сплавляют при температуре 650—700°С.
     Плав выщелачивают в кислотном фильтрате (основной раст­
 вор) при нагревании. Тигель вынимают из стакана, тщательно об­
 мывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
     Выпавший осадок хлорнокнелого калия не мешает анализу.
  30

ГОСТ 21600.18—83 Стр. 4


    Раствор, объемом 100—120 см3, нейтрализуют 25%-ным раст­
вором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа,
а затем топкой струей, при перемешивании, переносят в кварцевую
или тефлоновую коническую колбу вместимостью 250 см3, содержа­
щую 40 см3 горячего 25%-ного раствора гидроокиси натрия и ки­
пятят 1 мин. После охлаждения раствор из конической колбы вме­
сте с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,
разбавляют до метки водой и вновь переносят в кварцевую или
тефлоновую колбу. Раствор фильтруют через фильтр средней
плотности, собирая фильтрат в колбу из пластмассы. Первые пор­
ции фильтрата отбрасывают.
    В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 25 см3 от­
фильтрованного раствора, доливают водой до метки и перемеши­
вают.
    В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную
часть анализируемого раствора согласно табл. 2, добавляют одну
каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют соляной кисло­
той ( 1: 1 ) до обесцвечивания окраски индикатора.
                                                   Таблица 2
                                         Объем а ли лнот пой части
       Массовая доля алюминия, %       анализируемого раствора, см


  От 0.02 ло 0,10 нключ.                           25
  Си. 0,10 » 0,50    »                             10
   » 0.50 » 0.80     »                              5
    Добавляют по каплям 5%-ный раствор гидроокиси натрия до
появления фиолетовой окраски раствора, затем последовательно
приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора
соляной кислоты (1 : 100), воду до объема примерно 50 см3 (pH
раствора должно быть 2), 5 см3 раствора поливинилового спирта,
2 см3 раствора хромалурола S, 5 см3 раствора уксуснокислого нат­
рия (pH раствора должен быть 5—6), доливают водой до метки
и перемешивают.
    Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 545 им или фотоэлектроко-
лориметре в области свстопромускаиня 510—560 нм.
     В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта, приготовленный согласно и. 2.3.1 с добавлением
 1,8 см3 раствора хлорного железа.
     Массовую долю алюминия находят но градуировочному гра­
фику.
     2.3.2.   Построение градуировочного графика ( при массовой доле
алюминия от 0,02 до 0,10%)
     В шесть конических колб вместимостью по 250 см3 наливают
 по 100 см3 воды п по 1,8 см3 раствора хлорного железа. Затем в
                                                                     31