ГОСТ 21600.17-83

УДК 669.15 26— 198:546.76.06:006.354                                       Группа В19
                                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А        ССР

                                                                                                        ГОСТ
                                                               феррохром                          21600.17-83
                                                      Методы определения хрома
                                       IVrochrome. Methods for the determination of chromium           СЭВ 3610        82)
                                                                                                          Взамен
                                       ОКГ1 08 4000                                                   ГОСТ 13400.1— 74


                                       Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля
                                       1983 г. № 2122 срок действия установлен
                                                                                                       с 01.07.84
                                                                                                      до 01.07.89
                                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                                      PJ Настоящим стандарт устанавливает потенциометрический и тит-
    %                                   ’11*JетРический (для феррохрома, не содержащего ванадии) ме-
                                       годы онределеппя в феррохроме хрома (при массовой доле хрома
                                       от 5о до 80%).
t                                           Стандарт полноетыо соответствует СТ СЭВ 3610—82.
                                                                    1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                         1.1.       Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
                    Ч                 13020.0-75.
                                         12. Лабораторная проба но ГОСТ 2-1991—81 и ГОСТ 23176—78
                                      с дополнениями, указанными в табл. I.
                                                                                                          Таблица        1

                                         Группа феррохрома по ГОСТ 4757—7U                  Приготовление Пробы


                                         1’изкоуглеродистын,    средпеуглсро-       Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм, раз­
                                      д н е in и азотированный    с массовой     мельченная и агатовой ступке до круп­
                                      д о . : . и азота менее 4%                 ности частиц, проходящих через сито с
                                                                                 сеткой № 1,6 но ГОСТ 6613—73
                                        Умсродпстый н азотированный с              Тонкий порошок с размером частиц,
                                      мао'••вон долей азота 4% н более           проходящих через сито с сеткой № 008
                                                                                 но ГОСТ 6613 - 73



                                      Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                                                ★
                                        22
    разработка сметной документации

ГОСТ 21600.17— 83 Сгр. 2


                 2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на реакции окисления трехвалентного хрома и
Чч ырехвалеитпого ванадия надсернокислым аммонием в серно­
кислой среде в присутствии катализатора — азотнокислого сере­
бра и последующем определении суммы шестивалситного хрома
и пятивалентного ванадия методом потенциометрического титро­
вания раствором соли Мора.
   Ванадии, восстановленный до четырехвалентного, окисляют
раствором марганцовокислого калия, избыток которого восстанав­
ливают адотпегокпелым натрием и потенциомстрмчески титруют
раствором соли Мора.
   Массовую долю хрома определяют но разности первого и вто­
рого титрования.
   2.2. А п п а р а т у р а , реактивы    и растворы
   Прибор для потенциометрического титрования с индикаторным
платиновым и сравнительным вольфрамовым или хлорсеребриным
или каломельным электродами.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :4 и 2 : I.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
   Аммоний надссрнокислый по ГОСТ 20478—75, 40%-нып раст­
вор.
   Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490—75, 2,5%-ный раст­
вор.
   Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, 1%-ный раствор.
   Натрий азотистокислын по ГОСТ 4197—74, 2%-ный раствор.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 5%-ный раствор.
   Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277—75, 0,25%-иый раст­
вор.
   Мочевина по ГОСТ 6691—77.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрия перекись.
   Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, перекрмсталлизо-
папный: 100 г двухромовокпелого калия растворяют в 150 см3 кипя­
щей воды и при энергичном перемешивании выливают раствор
тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристал­
лы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной,
счшат в течение 2—3 ч при температуре (105±5)°С, измельчают и
высушивают в сушильном шкафу при температуре (190±10)°С
до постоянной массы.
   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­
ра) но ГОСТ 4208—72, титрованный раствор: 98 г соли Мора раст­
воряют в 300 см3 воды, содержащей 40 см3 серной кислоты, раз­
бавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.
                                                                23

Стр. 3 ГОСТ 21600.17— 83


   Для определения массовой концентрации полученного раствора
навеску двухромовокислого калия массой 0,4000 г помещают в ста­
кан вместимостью 400 см3, растворяют в 200 см3 воды, прибавля­
ют 50 см3 раствора серной кислоты (1: 4) и титруют раствором
соли Мора на потенциометре до скачка потенциала, отмеченного
максимальным отклонением стрелки измерительного прибора.
   Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому,
выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
                           п   т 0,3535                    /..


где т — масса навески двухромовокислого калия, г;
0,3535— коэффициент пересчета двухромовокислого калия на
           хром;
     V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­
           ние навески двухромовокислого калия, см3.
   2.3. П р о в е д е н и е  анализа
   2.3.1. Навеску феррохрома массой 0,2 г помещают .в стакан
вместимостью 500 см3, прибавляют 20—30 см3 воды, 10 см3 сер­
ной кислоты и нагревают до полного растворения навески.
    В раствор добавляют несколько капель азотной кислоты до
прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов
азота и выпаривают до начала выделения паров серной кис­
лоты.
   Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 250 см3 воды и
нагревают до растворения солей. К полученному раствору прибав­
ляют 10 см3 ортофосфориой кислоты, 10 см3 раствора азотнокис­
лого серебра, прибавляют 50 см3 раствора надсернокнслого аммо­
ния и кипятят до появления окраски марганцовой кислоты и пол­
ного разрушения персульфата аммония. При отсутствии марганца
в феррохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой
кислоты контролируют, прибавляя перед окислением 3—4 капли
раствора сернокислого марганца. Затем приливают 10 см3 раст­
вора хлористого натрия и кипятят раствор до восстановления мар­
ганцовой кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры,
прибавляют G0 см3 серной кислоты (1: 4) и титруют потенциомет-
ричеекп раствором соли Мора. Отмечают объем раствора соли Мо­
ра, израсходованный на титрование.
    2.3.2. Для определения массовой доли ванадия в стакан, в ко­
тором проводили титрование, прибавляют раствор’ марганцово­
кислого калия до окрашивания раствора в розовый цвет, не исче­
зающий в течение 1 мин. Раствор перемешивают с помощью ме­
шалки, прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до
исчезновения розовой окраски, 2 г мочевины, после чего титруют
раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки измеритель-
  24

ГОСТ 21600.17— 83 Стр. 4


пого прибора. Израсходованное для этого количество соли Мора
соответствует массовой доле ванадия в феррохроме.
   2.3.3.    Феррохром, трудноразлагаемый в кислотах, сплавляют
с перекисью натрия или со смссыо перекись натрия — углекислый
натрий.
   При сплавлении с перекисью натрия навеску феррохрома мас­
сой 0,2 г помещают в железный или никелевый тигель, тщательно
перемешивают с 4 г перекиси натрия, а затем засыпают еще 1 г
перекиси натрия.
   При сплавлении со смесыо перекись натрия — углекислый нат­
рий навеску феррохрома массой 0,2 г тщательно перемешивают в
тигле с 4 г перекиси натрия и 2 г углекислого натрия.
   Сплавление проводят в муфельной печи сначала при умерен­
ном, а затем при более сильном нагревании 750—800°С в течение
4—5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы.
   После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью
400 см3, прибавляют 150 см3 воды и немедленно закрывают ста­
кан часовым стеклом для предохранения от разбрызгивания. По­
сле выщелачивания плава тигель удаляют из стакана н обмы­
вают его горячей водой. Раствор с осадком кипятят 5—б мни до
разрушения образовавшейся перекиси водорода, затем охлаждают,
прибавляют 30 см3 серной кислоты ( 2: 1) и нагревают до полно­
го растворения осадка.
   Содержимое стакана переносят в колбу вместимостью 500 см3,
приливают 100 см3 воды и нагревают, после чего прибавляют 10 см3
орюфосфорной кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра,
10 см3 раствора надсернокислого аммония и продолжают анализ,
как указано в пп. 2.3.1 и 2.3.2.
   2.4. О б р а б о т к а  результатов
   2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по
формуле

                     Х = С ( У ~ V-' ]- -100.                     (2)
                              т
где С — массовая концентрация раствора соли Мора по хрому,
          г/см3;
    V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
          вание суммы хрома и ванадия, см3;
    V i— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­
          ние ванадия, см3;
    пг — масса навески, г.
   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в табл. 2.
                                                                    25