ГОСТ 21553-76

ГОСТ 21553—76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

Издание официальное

53 7-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 678.5:536.421.1:006.354 Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАСТМАССЫ
Методы определения температуры плавления гост
21553—76*
Plastics.

Methods for determination of melting temperature

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP or 06.02.76 Ne 355 дата

введения установлена
01.01.78

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.09.92 № 1284

Настоящий стандарт распространяется на кристаллизующиеся пластмассы — порошкообраз-
ные, пленочные, листовые, гранулированные, формованные и устанавливает три метода определе-
ния температуры плавления:

- поляризационно-оптический (ПОА);

= дифференциальный термический (ДТА);

- визуальный (ВА).

Температура плавления — это максимальная температура интервала плавления кристалличес-
кой фазы. К кристаллизующимся пластмассам относятся пластмассы, способные частично кристал-
лизоваться с образованием кристаллической фазы, окруженной некристаллическими областями.

Методы не распространяютс:

- ПОА — на пластмассы, содержащие добавки и пигменты;

- ATA — на пластмассы, подвергающиеся деструкции при плавлении;

- ВА — на пластмассы, не обладающие текучестью.

Выбор метода предусматривается в нормативно-технической документации на материал.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3146—74 в части, касающейся метода
ПОА, международному стандарту ИСО 1218—75 метод А в части, касающейся метода ВА.

1. ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ПОА)

1. Сущность метода

1.1.1. Сущность метода заключается в измерении температуры, при которой исчезает двойное
лучепреломление от образца пластмассы, нагреваемого с регулируемой скоростью, на предметном
столике поляризационного микроскопа.

1.2. Методы отбора проб

1.2.1. Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на ма-
териал.

1.2.2. Для испытания берут 2—10 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул,
блоков толщиной 0,04—0,08 мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием.

1.2.3. Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

1.3. Аппаратура

1.3.1. Для определения температуры плавления методом ПОА применяют:

- микроскоп с круговым поляризатором или поляризационный микроскоп от 50 до 100
увеличения;

'Излание официальное "Перепечатка воспрешена
* Издание (январь 2001 2.) с Изменением № |, утвержденным в икле 1982 г. (НУС 11—82)

© Издательство стандартов, 1976
© ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 21553—76

1 ИФ. № 5 5
FF
ие лиитттитииУ
т
8 7
=
5
$ 2 i
iw г.
=— ь
= = — и - Ч
=
АЙ 5
т 7 14
it
%
1- подвижная рамка; 2— покровное стекло. 3— предметное стекло; 4- тепловой экран: 5 — крышка;

6 — термометр: 7 — отвере

е для прохода света: 8 — камера; 9— металлический блок; 10 — электронагре
ватель © регудитором: JJ — микрометрический винт

Черт. 1

= столик нагревательный (черт. 1), представляющий камеру с крышкой, с металлическим
блоком лля размещения образиа и подачи инертного газа, снабже! ную; электронагревателем с
регулятором, обеспечивающим скорость нагрева и охлаждения 1—2 "С/мин в линейном или моно-
тонном режиме с погрешностью не более 0,2 "Сумин и термостатирование при любой температуре
рабочего диапазона; устройством для подачи в камеру инертного газа с регулируемым расходом;
подвижной рамкой для крепления образца с предметными по ГОСТ 9284—75 и покровными по
ГОСТ 6672—75 стеклами и микрометрическим винтом; тепловым краном; отверстиями для прохода
света, термометра, подвода инертного газа (азот по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157—79);

- термометры лабораторные по ГОСТ 28498—90, периодически градуированные в нагреватель-
ном столике в соответствии с приложением 1;

ГОСТ 21553—76 С. 3

- микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Навеску для испытаний, отобранную по п. 1.2.2, помещают на предметное стекло,
накрывают покровным стеклом и ставят на нагревательный столик, имеющий температуру выше
ожилаемой температуры плавления на 10—15 °С.

1.4.2. После расплавления навески нажатием на покровное стекло получают пленку толщиной
0,01—0,04 мм и охлаждают столик со скоростью 1—2 “Сумин до завершения кристаллизации, что
соответствует температуре, вычисленной из соотношения

T » 27, — 70,

где Т., — ожидаемая температура плавления, °С;

1.5. Проведение испытания

1.5.1. Предметное стекло с образном в виде пленки устанавливают на нагревательном столике
так, чтобы луч света проходил через образец.

1.5.2. Источник света регулируют на максимальную интенсивность и фокусируют микроскоп.

1.5.3. Для образцов, подверженных деструкции на воздухе, в камеру подают инертный газ,
устанавливая его расход равным расходу при проведении градуировки по приложению 1.

1.5.4. Поворачивая анализатор, создают темное поле, на фоне которого образеи кажется
светящимся.

После этого образец нагревают со скоростью 1—2 "Сумин.

1.5.5. Фиксируют температуру (7') в градусах Цельсия, при которой исчезает двойное лучепре-
ломление от образца, и остается полностью темное поле.

1.5.6. Отключают электронагрев, снимают образец.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Температуру (7,), полученную по п. 1.5.5, корректируют по градуировочному уравнению
приложения | и принимают за температуру плавления (7,„} в градусах Цельсия.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех парал-
лельных ‘определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3"С.

1.6.2. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

- наименование и марку пластмассы с указанием обозначения стандарта или технических
условий;

- количество и вид образцов, взятых для испытания;

- условия проведения испытания;

- результаты единичных измерений, среднеарифметическое значение температуры плавления:

- дату испытания;

- обозначение настоящего стандарта.

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ТЕРМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ДТА)

2.1. Сущность метода

2.1.1. Сущность метода заключается в измерении температуры образца пластмассы, при
которой на непрерывно регистрируемой дифференциальной термической кривой (кривой ДТА)
появляется эндотермический пик плавления образца, помещенного в ячейку-держатель прибора
ДТА, нагреваемого с регулируемой скоростью.

2.2. Методы отбора проб

2.2.1. Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.

2.2.2. Для испытания берут 5— 100 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов. гранул.
блоков размерами около 2 x 2 x (0,01—0,05} мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием,
Навеска зависит от конструкции прибора ДТА, размера стаканчика и материала.

2.2.3. Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

2.3. Аппаратура

2.3.1. Для определения температуры плавления методом ДТА применяют:

- прибор ДТА (черт. 2) любой конструкции, представляющий обогреваемый блок, в котором
‘идентично расположены и жестко закреплены ячейки-держатели © встроенными датчиками темпе-
ратуры и со съемными капсулами (стаканчиками) для эталона и образца, включающий: электрона-
греватель, встроенный в блок (или термокамеру), с регулятором, обеспечивающим скорости нагрева.